Способ спектрофотометрического определения хрома ( @ ) в присутствии бихромата калия
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к способам спектрофотометрического определения хрома (III) в присутствии бихромата калия в растворах. Способ включает предварительное определение бихромат-иона, устанавливают его концентрацию в анализируемом растворе 0,10-0,14 М, вводят гидроксид калия до соотношения с бихроматом (0,8-1,4):1. Для повышения устойчивости образовавшегося комплекса во времени перед введением гидроксида калия вводят трилон Б до концентрации его 0,002-0,01 М. Способ позволяет повысить чувствительность определения хрома (III) - предел обнаружения составляет 0,02 мг/мл. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.
СОЮЗ 006ЕТСНИХ
ЮП Ю
РЕСПУБЛИК
yy)g С 01 N 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К ABTOPCHOMY СВ @тЕЛЬСтВМ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬП ИЯМ
ПРИ ГННТ СССР (21) 4296922/23-26 (22) 15.06.87 (46) 30.04.90, Бюл; У 16 (71) Государственный научноисследо вательский институт цветных металлов
"Гинцветмет" (72) Н.И. 1иебаршина и Н.В. Лукашенкова (53) 543.062 (088,8) (56) Жендарева О.Г., Мухина З.С.
Анализ гальванических ванн, N.:
Химия, 1970, с. 139.
Савосина М.Н., Солодкова Л.Н, Фотометрическое определение трех— шестивалентного хрома в хромовокислых электролитах хромирования. Зав. лаб., 1984, 9 7, с. 17.
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической и металлургической промьппленности при анализе электролитов хроматирования, сточных вод и других растворов.
Цель изобретения — повьппение чувс вительности анализа.
П.р и м е р 1. Определение хрома (III) в электролитах хроматирования.
Определяют содержание бихромата спектрофотометрическим методом по поглощению бихромат-.ионов. Содержание бихромата составляет 1,7 r, что соответствует 0,12 М.
„,Я0„„1563028 А 1
2 (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА {III) В ПРИСУТСТ-.
ВИИ БИХРОМАТА КАЛИЯ (57) Изобретение относится к способам спектрофотометрического определения. хрома (III) в присутствии бихромата калия в растворах. Способ включает предварительное определение бихроматиона, устанавливают его концентрацию в анализируемом растворе 0,100,14 М, вводят гидроксид калия до соотношения с бихроматом (0,8-1,4):1.
Для повьппения устойчивости образовав". шегося комплекса во времени перед введением гидроксида калия вводят трилон Б до концентрации его 0,0020,01 M. Способ позволяет повысить чувствительность опредепения хрома (III) — предел обнаружения составляет 0,02 мг/мл. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.
В колбу на 50 мл вводят аликвоту анализируемого раствора, 5 мл раствора трилона Б до era концентрации
0,01 М и гидроксид калия в соотношении с бихроматом 0,8:1, После приливания каждого реагента раствор пере-мешивают, доливают до метки и чер з
20 мин измеряют оптическую плотност:на спектрофотометре при длине нолнь1
600 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
В образце найдено 76 мг/л хрома (ХЩ (введено 80 мг/л хрома Ш), известным способом обнаружить хром не удается из-за высокой чувствительности.
1561 028
Продолжение табл.2 ., 1:l
l:l,2
1:),3
2,0
2 а
2,0
2,0
2,,0
Мутный раствор
Т а б л и ц а 3
Время устойчивости растворов, ч
Концентрация трилона Б, M
Оптическая плотность
0,001
0,002
0,004
0,01
0i0I2
0,6 0,23
4 0,23
6 0,23
6 0,23
6 0,23
Раствор устой- 0,27 чив, но результат эавьппен
Таблица I
Найдено хрома. (III), мг
Концентрация бихромата калия 9
Введено хрома (III), мг
0,08
2,0 Мутный раствор
2,0
2,0
2,0
2ь6
0,10
0,12
0 14
0„16
2,0
2,0
2,0
2,0
Отношение бихромата калия и гидроксида калия
) 2
Найдено хрома (ХХХ), Mr
Введено хрома (Ш), мг
55
1,8
2,0
2,0
2,0
1:0,6
l:0,9
Пример 2. Определение хрома (III) в электролитах хроматирования, Содержание бихромата в растворе составляет 0,10 М. Анализ проводят, как в. примере 1, Трилон Б вводят до концентрации 0,002 M гидроксид калия в соотношении с бихроматом
l 4:I В растворе обнаружено 38 мг/л хрома (III) введено 40 мг/л. Известным способом хрома не оонаружено.
Hp и м е р 3. Определение хрома (III) в сточных водах.
Содержание бихромата составляет 15
l,I г (0,08 М). Дпя.установления не- обходимого содержания бихромата ввадят бихрокат дополнительно до концентрации 0 14 M. Трилон Б вводят до концентрации 0,006 М, гидроксид 20 калия вводят до соотношения с бихро. матом 1: l.
В растворе найдено 15 мг/л хрома (III) (введено 14 мг/л). Известным способом хром (III) не обнаружен. 25
В табл.,l показаны результаты определения хрома (III) в зависимости от концентрации бихромата калия.
В табл,2 представлены результаты определения хрома (IXI) s зависимости от соотношения бихромата и гидрок45 сида калия, Таблица2
В табл.З представлены данные по устойчивости комплекса хрома (III) в зависимости от содержания трилона Б.
Предел обнаружения хрома.(III) . составляет 0,02 мг/мл, в известном способе 0,1 мг/мл.
Формула изобретения
1. Способ спектрофотометрического определения хрома (III) в присутствии бихромата калия в растворах, включающий предварительное определение бихромат-иона одним из известных методов и измерение светопоглощения комплекса хрома (III), о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повьппения чувствительности анализа, в анализируемом растворе устанавливают концентрацию бихромата 0,10-0,14 М и вводят гидроксид калия в молярном соотношении с бихроматом (0,8-1,4):1.
2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения устойчивости комплекса хрома (III) во времени, в анализируемый раствор перед введением гидроксида калия вводят трилон Б до концентрации его 0,002-0,01 M.