Способ автоматического определения фосфора в растворах азотносернокислотного и сернокислотного разложения природных фосфатов

Способ автоматического определения фосфора в растворах азотносернокислотного и сернокислотного разложения природных фосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инструментальному химическому анализу, и может быть использовано в химической промышленности. Целью изобретения является повышение точности определения фосфора. Способ заключается в разбавлении анализируемой пробы водой, нейтрализации раствором гидроксида натрия до PH 4,5 с последующим титрованием с использованием дифференцирующего потенциометрического автотитратора от PH 4,5 до PH 7,8 при предварительной промывке тракта пробы в течение не менее 60% времени всего цикла анализа, а затем анализируемым раствором в течение не менее 30% времени всего цикла анализа. Относительное стандартное отклонение при определении фосфора в растворах азотносернокислотного и сернокислотного разложения природных фосфатов не превышает 0,02. 2 табл.

СОО3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01.N 32/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГосьдАРстаенный комитет

fl0 изОБРетениям и ОТНРьп иям

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4334679/23-26 (22) 30.11.87 (46) 30.04.90. Бюл. >-,26 (72) В.В., Долгов, Р.И. Якушева, Г.А. Пентин, В.И. Федоров, З.ll, Якушев, В.А. Бут, А.А. Милаева и Г.З. Спирькова (53) 543.70 (088.8) (56) Патент США h- 3104946, кл. 23- .

165, 1978 ° (54) СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА В. РАСТВОРАХ АЗОТНОСЕРНОКИСЛОТНОГО И СЕРНОКИСЛОТНОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ПРИРОДНЫХ ФОСФАТОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инструментальному химическому анализу, и может быть использовано в химической

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инструментальному химическому анализу, и может быть использовано в химической промьппленности.

Цель изобретения — повьппение точности автоматического определения фосфора.

Пример 1. Анализируемый раст« вор термостатируют до температуры

20-25 С. Отбирают l мл раствора, добавляют 40 мл дистиллированной воды, нейтрализуют 0 5 н.раствором гидроксида натрия до рН 4,5, затем титруют до рН 7,8. Измеряют объемный расход щелочи на титрование от

„,SU„, 1563029 А 2

2 промышленности. Целью изобретения является повьппение точности определения фосфора. Способ заключается в разбавлении анализируемой пробы водой нейтрализации раствором гидроксида натрия до рН 4,5 с последующим титрованием с использованием дифференцирующего потенциометрического автотитратора от рН 4,5 до рН 7,8 при предварительной промывке тракта пробы в течение не менее 607. времени всего цикла анализа, а затем анализируемым раствором в течение не менее 30Х времени всего цикла анализа, Относительное стандартное отклонение при опре-. делении фосфора в растворах азотносернокислотного и сернокислатного разложения природных фосфатов не превьппает 0,02. 2 табл. рН 4, 5 до 7, 8. Массовую долю P zn> (г/л) вычисляют по формуле

U k О 0355-10

Х д

Ъ

2zz где U — объем 0,5 н.раствора гидроксида натрия, затраченного на титрование аликвоты оУ рН -,з ро 7,8, K — поправочный коэффициент используемого 0,5 н.раствора титранта; . 0,0355 — количество Р, г,соответствующее 1 мл 0,5 н.раствора гидроксида натрия;

1561029

Продолжение табл . 2

Пример

11аццено фосфора „ г/л

Время промывки относительно всего цикла анализа пробы,% в одой аналиэи руемым раствором

9. 60

l0 .60

1) 60

l2 60

94,0

94,6

94,3

94,3

0,02

0,02

0,01

0,01

Найдено

Проба фосфора, %

tpS и 25 (n=5 9 P = 0,95) 0,02 0 01

0,02 0,1

0,02 0,08

0,02 0,1

0,02 0,3

0,02 0,3

НФР-1

НФР-2

НФР-3

НФР-4

ЭФК-1

ЭФК-2

6,71. 9 2

5 51

9 5

21,3

22,1

ЗО

Найдено фосфора, г/л

Время промывки относительно

Пример всего цикла анализа пробы,% водой анализируемым раствором

2 О

3 20

4 40

5 50

6 60

7 70.

8 60

94,5

94,1

94,2

94,6

94,3

94,3

94,6

0,02

О;02

0,02

0,02

0,01 55

0,01

0,03

V — объем анализируемого раст= вора, взятый для анализа, MJ! °

Титрование пробы осуществляют на дифференцирующем потенциометрическом автотитраторе. Анализируемый раствор из технологической линии подают в мерную емкость дозатора по тракту, предварительно промытому водой в тече-10 ние не менее 60% времени всего цикла анализа пробы, а затем анализируем и раствором в течение не менее 30% времени всего цикла анализа пробы.

Правильность определения фосфора 15 подтверждена методом добавок.

Результаты определения фосфора в пробах жидкой фазы азотносернокислотного (НФР) и сернокислотного (ЭФК) разложения природных фосфатов .пред- 20 ставлены в табл.1, Таблица 1

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, приведены в табл.2.

Таблица 2

Как видно из приведенных в табл,2 данных, только при времени промывки тракта водой в течение не менее 60% относительно времени всего цикла анализа и анализируемым раствором в течение не менее 30%. времени всего цикла анализа относительное стандартное отклонение (S ) не превыl шает 0„01, По известному способу относительное стандартное отклонение (St,) при определении фосфора в образцах НФР составляет 0,2-0,1, а в образцах.

ЭФК вЂ” 09039

Таким образом предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет в 1,5-10 раэ повысить точность определения фосфора.

Формула изобретения

Способ автоматического определения фосфора в растворах аэотносернокислотного и сернокислотног0 разложения природных фосфатов, включающий автоматический отбор, транспортировку, фильтрацию, дозирование, разбавление, титрование пробы раствором гидроксида натрия и промь1вку тракта пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, пробу перед титрованием нейтрализуют до рН 4,5, титрование ведут от рН 4,5 до рН 7,8, а промывку тракта пробы ведут вначале водой в течение не менее 60% времени цикла анали-. за, а затем анализируемым раствором в течение не менее 30% времени всего анализа.