Способ экстракционно-фотометрического определения свинца

Способ экстракционно-фотометрического определения свинца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения свинца в природных и технических объектах. Способ включает предварительную экстракцию краун-эфирами типа 18-краун-6 из растворов, содержащих 1-5 М азотной кислоты и 0,1-0,5 М соляной, введение дитизона, триэтаноламина до концентрации 0,45-0,75%, этанола до концентрации 2,5-5,0% и последующее измерение оптической плотности. Определению не мешает 10000-кратное количество щелочных металлов, кальция, магния, кобальта, никеля, кадмия, марганца, железа и висмута, 1000-кратные количества серебра, стронция, цинка, меди и алюминия, 10-кратные ртути, 5-кратные талия. 1 ил., 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (SS)S С 01.Н 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 >Я;!1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4367508/31-26 (22) 21.) 2,87 (46) 30, 04. 90. Бюа. У j 6 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского

AH СССР (72) Е.А. Новиков и Л.К. Шпигун (53) 543.42.062 (088.8) (56) Харченко 3. Фотометрическое определение элементов. M,: Мир, 1971, с. 361 †3, Пятницкий И.В. и др. Экстракционно-фотометрическое определение свинца, таллия и калия в виде соединений с 18-краун-6 и анионами красителей.

Журн, аналит. химии, 1983, т. 38, Р 12, с, 2176-2180. (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения свинца в природных и технических объектах, например в сплавах.

Цель изобретения — повышение селективности анализа и расширение круга анализируемых объектов.

Пример l. Определение свинца в сплаве _#_ 223Х.

Навеску сплава 12 5 мг помещают в мерную колбу на 100 мл, приливают

12,4 мл концентрированной азотной кислоты и соляной кислоты до концентрации О,1 M. После растворения сплава в раствор доводят до метки

5 мл полученного раствора помещают в.

„„Я0„„561030 А 1

2 (57) Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения свинца в природных и технических объектах. Способ включает предварительную экстракцию краунэфирами типа 18-краун-6 из растворов, содержащих 1-5 М азотной кислоты и

0,1-0,5 М соляной, введение дитизона, триэтаноламина до концентрации 0,450,75Х, этанола до концентрации 2,55,0Х и последующее измерение оптической плотности. Определению не мешает

10000-кратное. количество щелочных металлов, кальция, магния, кобальта, никеля, кадмия, марганца, железа и висмута, 1000-кратные количества ф серебра, стронция, цинка, меди и алюминия, 10-кратные ртути, 5-кратные талия, 1 ил., 2 табл.

С: делительную воронку, добавляют 2,5 мл

0 005 M раствора дициклогексил-18краун-6 в хлороформе и экстрагируют

1 мин.

Органическую фазу отделяют и фильтруют через бумажный фильтр, Затем отбирают 1,2 мл экстракта и добавляют 0,8 мл хлороформа, содержащего 0,002 мас.Е дитизона, триэтаноламин и этанол. В экстракте содержание триэтаноламина составляет

0,45 мас.7, содержание этанола 2,57.

Измеряют оптическую плотность экстракта при 514 нм относительно раствора холостого опыта (вместо экстракта берут чистый хлороформ}. В образ1561030 це найдено 0,68 + 0,05X свинца (ат: тестованное содержание 0,69X).

Пример 2. Определение свинца

s сплаве на основе железа и меди в проточно-инжекционной системе, 5 мг сплава растворяют, как описано в примере I. Применяют следующий режим работы проточно-инжекционной системы. скорость потока носителя 10 (вода) 2,5 мл/мин, скорость потока экстрагента (0,005 }} раствор дициклогексил-18-краун-6 в хлороформе)

0,8 мл/мин, скорость потока реагента (состава дитизона — 0,002Х, триэта- 15 ноламина 0,4, этанола 2,5) 0,4 мп/мин, длина экстракционной спирали 200 см, длина реакционной спирали 30 см, объем кюнеты детектора 18 мкл (1 = 1 см).

В поток носителя инжектируют порции 20 стандартных растворов объемом 500.мкл, затем такой же объем анализируемого раствора.

Измерения проводят на проточноинжекционном анализаторе "ФИАСтар"- 25

5020 фирмы "Текатор" (Швеция), В образце найдено },33+0,05Х снинUa { аттестованное содержание составляет },3?Х}. В известном способе необходимо предварительно отделять же- 30 лезо, так как оно мешает определению свинца.

Пример 3, Определение свинца в почвенной вытяжке.

Определение проводят., как в примере 1. Соляную кислоту вводят до концентрации 0,5 М, азотную до концентрации 5 М, триэтаноламин до

1 онцентрации 0,75Х и этанол до концентрации 5Х. 40

В вытяжке найдено 2,4610,07Х свинца (известным методом обнаружено

2,45gO, 16X ).

На графике представлены данные по влиянию концентрации соляной 45 кислоты на аналитические сигналы, получаемые от l мгк/мл снинца (кривая 1), 10 мкг/мл ртути (кривая 2) и 100 мкг/мл серебра (кривая 3).

В таблице 1 представлены данные 50

Io селективности определения предлагаемым и известным способом.

В табл.2 представлены данные, подтверждающие выбор тризтаноламина и этанола. 55

Предлагаемый способ позволяет повысить селектинность определения свинца, что дает возможность расширить круг анализируемых объектон, например, проводить анализ сплавов на основе железа и меди без предварительного их отделения.

Фо р мула и з о б р е т ения

Способ экстракционно-фотометрического определения свинца в природных и технических объектах, включающий введение в анализируемый азотнокислый раствор,краун-эфира типа 18-краун-6, экстракцию образованшегося комплекса хлороформом и последурлцее измерение оптической плотности, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения селектинности анализа и расширения круга анализируемых объектов, н анализируемый раствор..предваритель.". но вводят соляную кислоту до концентрации 0,1-0,5 M и азотную до концентрации )-5 М, а н экстракт вводят днтизон, триэтаноламин до концентрации 0,45-0,75 мас.Х и этанол до концентрации 2,5-5,0 мас,X этанола.

Т а б л и ц а 1 б

Сопутстну ющий ион (Me!

Известный

Предлагаемый

IO

10

}00

1О0

lOO к+

Na.

Li+

NH+

Т1

Ag

Ca ++ и 1о

Sz

СО

° ь

Zn

Сй

}}п +

Сп .

Hg

>l 3+

Fe 3+

Bi 3"

Соотнощение ge;PQ когда

}}е не мешает определению

РЬ по способу

}0000

10О00

1000 !

}0000

10ÎÎ

}0000

I0ОО

1000 !

10000

1561030

Добавка

Концентрация добавки, мас.Ж

Таблица2

Л,нм А

512

512

0,01

0,05

0,1

0,5

0,9

2,7

520

0,12

О,!6

0,2)

0,20

512

512

512

512

512

0,28 а,зз

0,33

0,33

0,26

0,15

0,45

0,60

0,75

1,05

r, p

Отсутствует

Уротропин

Морфолин

Триоктиламин

Триэтаноламин

Триэтаноламин!этанол

1,35 ° 10

2,7 10 З

6,75 10 З

9,45 10 э

О, 45/2, О

0,45/2,5

0,45/3,75

0,45/5,0

0,45/7,0

0975/2,0

0,75/2,5

0,75/3,75

0,75/5,0

0,75/7,0

0,60/2,5

0,60/5,0

514

514

51 4

514

514

514

514

514

514

514

514

514

О

О

О

О

О

0,13

0,18

О, 330

О, 340

0,360

0,350

0,330

0,330

0,345

0,360

0,350

0,335

0,345

О;350

1561030

Корректор H. Ревская

Заказ 975

Тираж 486

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1 13035„ Москва, M-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г ° Ужгород, ул, Гагарина, 101

Составитель Т, Жукова

Редактор И. Недолуженко Техред Л.Олийнык

4S С/и, if