Способ получения ниобатов редкоземельных элементов

Способ получения ниобатов редкоземельных элементов

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения ниобатов редкоземельных элементов (РЗЭ) и позволяет повысить выход конечного продукта и интенсифицировать процесс. Берут 0,29 г оксида РЗЭ и 0,71 г оксида ниобия и тщательно перемешивают с 8-16 г борной кислоты, что составляет 5-10-кратный объем от объема смеси исходных оксидов. Полученную шихту нагревают на воздухе при температуре 850 - 1000^oC, выдерживают в течение 6-8 ч, охлаждают, отмывают от борной кислоты и высушивают. Выход продукта количественный. По изобретению могут быть получены ниобаты состава LnNb₃O₉, LaNb₅O₁₄ и Ln₂Nb₁₂O₃₃, где Ln-La, Ce, Pr, Nd, Sm, а также активированные ниобаты состава Ln_1-xLn_xNb₃O₉, Ln_1-yLn_yNb₅O₁₄, Ln_2(1-z)Ln₂Nb₁₂O₃₃, где Ln - Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu; 0,005x0,1; 0,005y0,1; 0,005z0,1.

Изобретение относится к способам получения ниобата редкоземельных элементов (РЗЭ), которые могут быть использованы в качестве люминофоров, активных сред лазеров, пигментов. По изобретению могут быть получены ниобаты состава LnNb₃O₉, LnNb₅O₁₄ и Ln₂Nb₁₂O₃₃, где Ln=La, Ce, Pr, Nb, Sm, Eu, а также активированные ниобаты состава Ln_1-xLn_xNb₃O₉, Ln_1-yLn_yNb₅O₁₄, Ln_2(1-z)Ln_2zNb₁₂O₃₃, где Ln=Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Py, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, 0,005 x0,1, 0,005 y0,1, 0,005 z0,1. Цель изобретения состоит в повышении выхода конечного продукта и интенсификации процесса. Пример 1. Берут 0,2900 г Zr₂O₃, 0,7100 г Nb₂O₅, тщательно перемешивают и перетирают в яшмовой ступке с 8 г H₃BO₃, что составляет 5-кратный объем от объема смеси исходных оксидов. Полученную шихту нагревают на воздухе при температуре 850^oC в течение 6 ч. в алундовом тигле. Затем печь выключают и она охлаждается произвольно до комнатной температуры. Полученную смесь помещают в стеклянный стакан, наливают дистиллированной воды 500 мл, нагревают до кипения и отмывают в течение 2 ч при непрерывном перемешивании электромешалкой. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, отделяют осадок и высушивают при температуре 250^oC в течение 2 ч. По данным химического (ХА), рентгенофазового (РФА) анализов и инфракрасной спектроскопии (ИКС) получают однофазный продукт состава LaNb₃O. Выход продукта 100% Пример 2. Берут 0,2916 г Ce₂O₃, 0,7084 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт состава CeNb₃O₉. Выход продукта 100% Пример 3. Берут 0,2925 г Pr₂O₃, 0,7075 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт состава PrNb₃O₉. Выход продукта 100% Пример 4. Берут 0,2966 г Nd₂O₃, 0,7034 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт состава NdNb₃O₉. Выход продукта 100% Пример 5. Берут 0,3042 г Sm₂O₃, 0,6958 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт состава SmNb₃O₉. Выход продукта 100% Пример 6. Берут 0,3062 г Eu₂O₃, 0,6938 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт состава EuNb₃O₉. Выход продукта 100% Пример 7. Берут 0,1968 г La₂O₃, 0,8032 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт состава LaNb₅O₁₄. Выход продукта 100% Пример 8. Берут 0,1980 г Ce₂O₃, 0,8020 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт состава CeNb₅O₁₄. Выход продукта 100% Пример 9. Берут 0,1988 г Pr₂O₃, 0,8012 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт состава PrNb₅O₁₄. Выход продукта 100% Пример 10. Берут 0,2019 г Nd₂O₃, 0,7981 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт состава NdNb₅O₁₄. Выход продукта 100% Пример 11. Берут 0,2078 г Sm₂O₃, 0,7922 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт состава SmNb₅O₁₄. Выход продукта 100% Пример 12. Берут 0,2093 г Eu₂O₃, 0,7907 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт EuNb₅O₁₄. Выход продукта 100% Пример 13. Берут 0,1696 г La₂O₃, 0,8304 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт La₂Nb₁₂O₃₃. Выход продукта 100% Пример 14. Берут 0,1707 г Ce₂O₃, 0,8293 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт Ce₂Nb₁₂O₃₃. Выход продукта 100% Пример 15. Берут 0,1713 г Pr₂O₃, 0,8287 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт Pr₂Nb₁₂O₃₃. Выход продукта 100% Пример 16. Берут 0,1742 г Nd₂O₃, 0,8285 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт Nd₂Nb₁₂O₃₃. Выход продукта 100% Пример 17. Берут 0,1794 г Sm₂O₃, 0,8206 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт Sm₂Nb₁₂O₃₃. Выход продукта 100% Пример 18. Берут 0,1808 г Eu₂O₃, 0,8192 г Nb₂O₃ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт Eu₂Nb₁₂O₃₃. Выход продукта 100% Пример 19. Берут 0,287 г La₂O₃, 0,003 г Eu₂O₃, 0,71 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт La_0,99Eu_0,001Nb₃O₉ с выходом 100% где Eu - представитель цериевой подгруппы. Пример 20. Берут 0,269 г Nd₂O₃, 0,003 г Yb₂O₃, 0,728 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт Nd_0,99Yb_0,001Nb₃O₉ с выходом 100% где Yb - представитель иттриевой подгруппы. Пример 21. Берут 0,213 г La₂O₃, 0,024 г Nd₂O₃, 0,763 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт La_0,1Nd_0,1Nb₅O₁₄ с выходом 100% где Nd - представитель цериевой подгруппы. Пример 22. Берут 0,220 г Nd₂O₃, 0,028 г Er₂O₃, 0,753 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт Nd_0,9Er_0,1Nb₅O₁₄ с выходом 100% где Er - представитель иттриевой подгруппы. Пример 23. Берут 0,2900 г La₂O₃, 0,7100 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1, но берут 16 г H₃BO₃, что составляет 10-кратный объем от объема смеси оксидов лантана и ниобия и нагревание проводят при 1000^oC в течение 6 ч. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт LaNb₃O₉. Выход продукта 100% Пример 24. Берут 0,1980 г Ce₂O₃, 0,8020 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1, но берут 12,8 г H₃BO₃, что составляет 8-кратный объем от объема смеси оксидов церия и ниобия, нагревание проводят при 950^oC в течение 7 ч. По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт CeNb₃O₁₁ с выходом 100% Пример 25. Берут 0,184 г Nd₂O₃, 0,020 г La₂O₃, 0,797 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1.По данным ХА, РФА и ИКС получают однофазный продукт Nd_1,8La_0,2Nb₁₃O₃₃ с выходом 100% Пример 26 (при температуре ниже заявленного предела). Берут 0,1696 г La₂O₃, 0,8304 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1, но нагревают при температуре 800^oC. По данным ХА, РФА и ИКС получают продукт состава La₂Nb₁₂O₃₃ с выходом 65% При повышении температуры выше 1000^oC, например до 1300^oC, получают выход продукта 100% но в данном случае имеет место необоснованное повышение температуры, поскольку уже при 1000^oC выход конечного продукта 100% и, следовательно, это ведет к необоснованному перерасходу электроэнергии. Пример 27 (при количестве H₃BO₃ ниже заявленного предела). Берут 0,2900 г La₂O₃, 0,7100 г Nb₂O₅ и обрабатывают, как в примере 1, но берут 6,4 г H₃BO₃, что составляет 4-кратный объем от объема исходных оксидов. Выход продукта LaNb₃O₉ по данным ХА, РФА и ИКС 65% При превышении объема борной кислоты более чем в 10 раз по сравнению с объемом исходных оксидов (например, в 11 раз) получают выход продукта 100% но в данном случае имеет место необоснованный перерасход борной кислоты, значительно увеличивается время отмывки продукта от плавня (вместо 3 ч 6-7 ч) и, следовательно, это ведет к необоснованному расходу электроэнергии. Таким образом, осуществление изобретения позволяет по сравнению со способом-прототипом повысить выход конечного продукта с 70-80 до 100% и интенсифицировать процесс, сократив его длительность с 15-30 до 10-12 ч.

Формула изобретения

1 Способ получения ниобатов редкоземельных элементов, включающий нагревание на воздухе смеси оксидов ниобия и редкоземельных элементов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта и интенсификации процесса, нагревание ведут в присутствии борной кислоты, взятой в объеме, превышающем объем смеси исходных оксидов в 5 10 раз, при температуре 850 1000С.