Способ хроматографического анализа в тонком слое сорбента

Способ хроматографического анализа в тонком слое сорбента

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области аналитической химии, преимущественно к анализу с применением тонкослойных хроматографических пластин. Целью изобретения является расширение круга анализируемых соединений при использовании ограниченного числа растворителей. Способ хроматографического анализа в тонком слое сорбента включает нанесение анализируемой смеси на сорбент, погружение пластины в систему растворителей, сушку и проявление хроматограммы после элюирования. В течение элюирования над слоем сорбента возбуждают и поддерживают коронный разряд. 1 ил.

СООЭ СОЭЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (я)5 С 01 Б 30/94

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

5;! 1М

ОМАМ! ПЯ" I

Б11БЛИ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4388158/25-25 (22) 25.12.87 (46) 07.05.90. Бюл. Р 17 (7!) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) И.В. Бондаренко, В.Л. Будович, Т.П. Кан, С.И. Никуличева и В.И. Трубников

i(53) 543.544 {088.8) (56) Либардин С.A., Иакаров. К.А, Тонкослойная хроматография в органической химии. И.: Химия, 1987, с. 28-33.

Paper and Thin Layer chromatography and Electrophoresis shandou, London, 1965, р. 114 °

Изобретение относится к области хроматографического анализа, а конкретнее к тонкослойной хроматографии.

Цель изобретения - расширение круга анализируемых соединений при использовании ограниченного числа растворителей.

На чертеже изображено устройство для осуществления предлагаемого способа.

Устройство включает камеру 1 для хроматографирования, содержащую систему 2 растворителей, пластину 3 с .тонким слоем сорбента с нанесенной пробой . К тыльной стороне пластины прижат электрод 4, выполненный в виде металлической пластины. Против слоя сорбента установлен коронирующий электрод 5. Подвод высокого нап, „.БУ„„15628И

2 (54) СПОСОБ ХРОИАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. В ТОНКОМ СЛОЕ СОРБЕНТА (57) Изобретение относится к облас" ти аналитической химии, преимущественно к анализу с применением тонкослойных хроматографических пластин.

Целью изобретения является расширение круга анализируемых соединений при использовании ограниченного числа растворителей. Способ хроматографи ческого анализа в тонком слое сорбента включает нанесение анализируемой смеси на сорбент, погружение пластины в систему растворителей, сушку и проявление хроматограммы после элюирования. В течение элюирования над слоем сорбента возбуждают и поддерживают коронный разряд. 1 ил. ряжения производится через изолирующие втулки 6 от источника напряжения (не показан).

После погружения пластины в растворитель начинается подъем подвижной фазы и процесс разделения анализируемой смеси. При зажигании коронного разряда происходит зарядка слоя растворителя на пластине. Одновременно аряжаются и компоненты анализируемой смеси. Появление заряда на плас тине приводит к возникновению дополнительных факторов, воздействующих на растворитель и анализируемые вещества, изменяющих их взаимодействие со слоем .сорбента. Изменяются скорости подъема растворителя и миграции .пятен, В результате реализуется хро.матограмма, отличная от хроматог1562851 рамм, полученных в отсутствие разряда между коронирующим электрбдом и пластиной.

В зависимости от растворителей, входящих в систему, а также от анализируемых веществ и величины тока разряда, значения могут меняться как в сторону увеличения, так и в сторо ну уменьшения. 10

Пример. Дпя определения мно гих классов органических соединений используют системы, в состав которых входят такие растворители, как бензол, хлороформ, этилацетат,ацетон, низшие спирты идр. Например, для анализа восстановленных спиртов: L-àðàáèòà, D сорбита, гликоля и глицерина наиболее часто используют системы н-пропанолвода и изопропанол-вода-хлороформ. 20

Для анализа алкалоидов спорыньи: эрготамина, эргокристина, эргозина и других, применяют систему хлористый метилен-изопропанол-вода.

В то же время некоторые из указан- 25 ных систем оказываются непригодными для анализа аминокислот: серии,глицин, а -алании. Например, разделение смеси водных растворов аминокислот (серии,, глицин, Ы-алании) в систе- 30 ме хлористый метипен-изопропанол-вода в соотношении компонентов 3:6."1, осуществляемое при элюировании восходящим методом, дает значения К, практически равные нулю, т.е. анализируе- 3g мая смесь не отрывается от стартовой линии.

При использовании предложенного способа удается получить разделение серина, глицина и o(-аланина в указанной системе. Коронирующий электрод устанавливается против середины пластины с тонким слоем сорбента на расстоянии 20 мм от нее. Используется

45 пластина типа "Силуфол" размером 40

<60 мм. Ток разряда составляет 50 мкА

Получены следующие значения Rg .

0,4, 03 и 06 для серина, глицина и

d-эланина соответственно, Воздействие коронного разряда на процесс разделения на хроматографической пластине, приводящее к изменению величины R, может быть применено для групповой идентификации при использовании ограниченного набора растворителей, Так, например, разделение смеси водных растворов аминокисло.: серина, глицина и o(-аланина, в системе пропанол-вода с соотношением компонентов 7:3 дает следующие значения R 0,48; 050; 0,50 соответственно. При воздействии в процессе элюирования в той же системе на пластину коронным разрядом с током до

50 мкА для тех же соединений получены следующие значения RI . 0,90; 0,90;

0,9,3, Таким образом, воздействие коронного разряда дает возможность унифицировать условия анализа биологически активных соединений, относя, щихся к разным классам, а также может быть использовано для группового разделения и групповой идентификации.

Формула изобретения

Способ хроматографического анализа в тонком слое сорбент», при котором на сорбент наносят анализируемую смесь, пластину с тонким слоем сорбента погружают в систему растворителей, хроматограмму после элюирования сушат и проявляют, о т л и ч а ю— шийся тем, что для расширения круга анализируемых веществ прИ использовании ограниченного числа растворителей, в течение элюирования над слоем сорбента возбуждают и поддерживают коронный разряд.

1562851

Составитель Е. Рожковская

Корректор М. Пожо

Редактор Л. Гратилло Техоеп М Дидык

Заказ 1062 Тираж 496 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101