Способ масс-спектрометрического контроля герметичности изделий

Способ масс-спектрометрического контроля герметичности изделий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ССЮЭ ООЕЕТСКНХ

WIIN5ell

РЕСПУВЛИК!!Е а! (51) 5 0 01 1! 3/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

fO ИЭОЬРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ .ПРИ ГННТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (Я

СЛ (46) 15. 05. 91 Бюл. Р 18

:(21) 4475245/28 (22) 08.08.88 (72) Н.С. Вагин, Н.А, Иванова, Л,Д, Иуравьева, А.А. Павлов и В.1!. Папко (53) 620.165.29 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 1362987, кл. С 01 1! 3/02, 1987 (54) СПОСОБ ИАСС-СПЕКТРОИЕТРИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ГЕР?!ЕТИЧНОСТИ ИЗДЕЛИЙ (57) Изобретение относится к техни ке течеискания масс-спектрометрическим методом и позволяет расширить технологические возможности путем увеличения номенклатуры проверяемых изделий и обеспечения возможности

Изобретение относится к технике течеискаиия и может быть использовано при высокочувствительных испытаниях изделий с применением масс»спектрометрического течеискателя.

Цель изобретения — расширение технологических воэможностей путЕм увеличения номенклатуры проверяемых изделий и обеспечение воэможности работы с течеискателями, обладающими повышенным фоновым потоком пробного газа при одновременном понапении точности контроля.

На фиг.l приведена схема устройст.ва для контроля герметичности изде" лий масс-спектрометрическим методом и график распределения давления гелия в системе при ее откачке; на фиг.2зависимость изменения концентрации пробного газа в процессе йспыт&иий. Ф работы с течеискателями, обладающими повышенным фоновым потоком пробного газа при одновременном снижении погрешности контроля. В контролируемом изделии, размещенном в камере, к6торую вакуумируюг, накапливают пробный газ. Перепускают нано»ленный пробный газ в анализатор и производят выдержку до установления режима линейного нарастания пробного газа, 3атем в камеру подают пробный газ н повторяют о»ерации, Сравнивают концентрации пробного газа в один н тот же момент на линейных участках нарастания концентрации пробного газа. По разнице концентрации пробного газа судят о негерметичностн изделий. 2 нл.

Устройство для контроля герметичности изделий масс-спектрометрнческим методом содержит камеру I с размещенным в ней изделием 2, соединенным вентилем 3 с трубопроводом 4, соединенным вентилем 5 с сорбционным насосом 6, вентилем 7 с паромасловым диффузионным насосом 8 и масс-спектра метрический анализатор 9.

Способ контроля герметичности осуществляют следующим образом.

Проводят две одинаковые операции накопления пробного газа - råëèÿ в контролируемом иэделии 2 и измерения приращения пробного rasa в анализаторе 9 после перепуска в него . пробного газа, раэлнчаюшиеся только тем, что в первом случае камеру I, в которой помещено нэпе.» е 2, откачивевт, а во .втором — полают пробный

1565215 гаэ да заданного давления. Обе операции выполняются в следующей последовательности. Изделйе 2 на заданное время накопления t+ изолируют вентилем

3 от вакуумной cHcTeHH BHstIHssTopa

9, которая все зто время откачивается насосами 6 и 8, и в ней поддерживается некоторая остаточная фоновая концентрация гелия. По истечении времени накопления насос 8 изолируют клапаном вентилем 7 (момент времени с„ э, фнг.2) и регистрируют ана-i лизатором 9 изменение концентрации гелия в вакуумной системе. В первоначальный момент в. системе наблюдается переходный процесс, связанный с выравниванием концентрации гелия в. системе после изолирования насоса

-8, который в зависимости от характеристики системы заканчивается через 5-20 с, а далее в системе имеет место только процесс линейного нарастания концентрации гелия эа счет фонового потока гелия в системе.

Момент установления линейного нарастания давления гелия является приз. наком того, что переходные процессы, I вызванные отсоединением насоса 8, откачивающего гелий, закончились и 3О

Можно производить перепуск накопленных газов в анализатор 9. Следует отметитв, что процесс линейного нарас.тания фоновой концентрации справед\. лив для гелия-4, и не выполняется для гелия-З, что делает невозможным использование гелия-3 в качестве пробного rasa при реализации данного способа контроля герметичности..

При установлении в системе линейно- 4р го повыщения концентрации открывают вентиль 3 и перепускают накопленный газ из контролируемого изделия 2 в систему анализатора 9 (момент времени с„, фнг.2). В общем случае в сис- 4 теме вначале наблюдается всплеск концентрации, обусловленный влиянием многократно ионизированных ионов га зов, накопленных в изделии 2 за счет суммарного внутреннего газовыделения

1,кривые 1 и 3, фиг, 2), Эти гаэы откачиваются сорбционным насосом 6 достаточно быстро(за 5-30 с) в зависимостии от количества газов и ско 1, рости откачки этих газов, и в дальней5 шем наблюдается вновь линейный рост концентрации гелия за счет фонового потока гелии в системе ан ализ а тор а

9 и в изделии 2, причем скачкообразное изменение концентрации гелия (МР) в системе после перепуска в нее накопленного газа вызвано только на» копленным в изделии 2 гелием, так как ои не поглощается сорбцио|пщм насосом 6, В случае, когда суммарное гаэовыделение - в иэделии 2 мало и в нем накапливается преимущественно гелий, анализатор 9 при лерепуске накопленного газа не зарегистрирует всплеска концентрации, а будет наблюдаться плавное скачкообразное изменение концентрации (кривые 2 и 4, фиг. 2)

Изменение (цР) концентрации гелия в анализаторе 9 после перепуска в него накопленного в иэделии 2 гелия, . не искаженное процессами выравнивания концентрации гелия в системе анализатора 9 а также влиянием накопленных в иэделии 2 прочих газов, определяется как разность между значением концентрации гелия в анализаторе 9 после перепуска, полученным экстраполяцией линейного участка рос" та концентрации после перепуска в точку t» соответствующую началу перепуска, и значением концентрации гелия в анализаторе 9 в начале перепуска.

Для более полного выявления преимуществ предлагаемого способа выведем аналитическую зависимость между приращением концентрации гелия в изделии 2 после накопления (hP„ ) и измеренным изменением концентрации в анализаторе 9 (Р) прп перепуске.

Она может быть получена иэ условия постоянства общего количества газообразного гелия в вакуумной системе анализатора 9 и в иэделии 2 до перепуска и после, При, выводе формулы необходимо учесть следующее. (За время г. „(фиг.2), отсчитываемое от момента отсоединения насоса, откачивающего гелий, до начала перепуска концентрация гелия в анализаторе 9 возрастает и» величину

1 где V - объем вакуумной систеии анализатора 9.

Перед перепуском ко ценграцнл гелия в изделии 2 после . нл.оллсния будет равна

1565215 где P - остаточная концентрация гелия в иэделии 2 перед накоплением;

- поток. гелия в изделии 1, величина которого подлежит определению;

Чи - объем изделия 2.

Иэ-за наличия перепада концентрации гелия в системе анализатор 9иэделие .2 остаточная концентрация гелия в изделии 2 перед накоплением (Р „) больше остаточной концентрации в анализаторе 9 (P>). Поэтому вели" чину Р и представим как. чРо Рв (Ре Роч) 2

+ Р+ДР (2) о с

I

Р „Р + hP> +- ЬР,. (3) Исходя иэ названного условия можно записать следующее уравнение: оч ч)Vu (о чР8

"Ч (Ро + а Рв + 6P@ + ЬР) (Чи +Ч ) (4) После подстановки в выражение (4) значений АР, h Pu, Р „соответственно из выр а ений (1), (2), (3) получим искомую величину измеряемого потока иэ иэделия 2

f 1

V + Vu Vu tH

32 — — —:. 0 Г и и Ч си

ЬРо

Чч (5) сн

Из (5) получаем выражение, показывающее вклад различных факторов процесса контроля герметичности изделия

2 в величину измеряемого изменения концентрации в анализаторе 9 после перепуска

1 1

Ооtg tíVч 6Ра Vu

11Р -"-- - Π— ""-- + — " " — у (б) V ЧЧ Ч

I гдеЧ *Ч +Ч„,.

Иэ формулы (G) следует, что величина изменения концентрации после перепуска зависит не только от Q„, t,и V, но и от ряда других факторов, таких, как фоновый поток пробного газа в анализаторе 9 Q, соотнавение объемов иэделия 2 и анализатора 9

Ч )Ч, величина перепада концентрации гелия .между иэделием 2 и ааалмввтором 9 °

В общем случае слагаемые., следующие sa первым слагаемым в формуле (6), могут быть сравнимы с ним и эня5 чительно искажать величину приращения концентрации в анализаторе 9 пос.ле перепуска, обусловленную накопленным в изделии 2 гелием (первое слагаемое в формуле (6), В частности, приращение концентрации в анализаторе 9 после перепуска может быть отрицательным, так как будет наблюдаться не резкое увеличе- ние концентрации после перепуска, а

его резкое уменьшение (кривая 4, фиг.2). Наиболее вероятной причиной появления спада концентрации при перепуске является контроль иэделий

2 с большим объемом (Ч„) посредством

20 анализатора 9 с повышенным фоновым . выделением пробного газа (ф„).

При контроле герметичности иэделия с большим обцим гаэовыделением на уменьшение концентрации гелия в

25 анализаторе 9 после перепуска может налагаться всплеск от откачиваемых накопленных газов (кривая 3, фиг,2) °

Поскольку способ предназначен для высокочувствительного контроля герме30 тичности изделий 2, то, как правило, поток. пробного гаэа в аналиэатор, определяемый негерметичностью иэделия 2 при его опрессовке, на несколько порядков меньше фонового потока

35 пробного газа анапиэатора 9 и поэтому перепадом концентраций перед на- чалом накопления между изделием 2 и анализатором 9, обусловленным потоком иэ искомой течи можно пренебречь, 4g В связи с этим оценку 6Ро проведем для случая, если поток пробного гаэа

)из контролируемого иэделия 2 мал, и весь перепад концентрации пробного газа от изделия 2 до анализатора 9

45 определяется фоновым потоком изделия

2. Коли условно принять распределение концентрации гелия в системе анализатор 9 — изделие 2 таким, как оно изображено на фнг, 1, а объем вакуу5р мощювода 4 от анализатора до вентиля

3, отсекающего изделие 2, равномерно распрвделенным, то

Hs практике, Р является величи- ной того же порядка, что и ЬР и при измерениях составляет величину около 2 ° 10 d.éà, которая практически не 1565215 влияет на величину измеренного изме- .

Нения концентрации пробного газа в анализаторе 9 после перепуска. Очевидно, что если перед накоплениемПробного rasa в изделии 2 при его апрессовке провести предварительно накопление пробного газа в изделии

2 при откачке всех газов Йэ камеры 1, куда с целью онрессовки подается 10 пробный газ, проследив при этом, что- бы время,накопления и другие .параметры процесса оставались прежними и предполагая, что за время первого и второго накоплений величина g изме- 15 йилась незначительно, то разность вели ин изменения концентраций после перецуска при втором и первом накоплениях будет определяться только потоком ! пробного rasa g из изделия при on- 20 рЬссовке, обусловленным негерметичностью изделия 2

1 Р Р Ц г 1 и 1 у

1ßяя - Ям1 йи, V отсюда искомый поток Q< равен 87

О,- -„-1 (9) М . где ВР, ) ЬР< — изменения концентрации пробного . газа в анализаторе 9 после перепуска соответственно без опрессовки З5 изделия 2 и с его опре.ссовкой;

Яц ." поток пробного газа в изделие, измеренный при, опрессовке изде-. 40 лия 2 пробным газом, 11 в " поток пробного . газа в в изделии 2, измеренный без опрессовки изделия 2 и о пр еделя е 45 мый фоновым. выделениемм пробного газа стенками изделия 2 и камеры 1, в которой производится накопление. 50

Таким образом, наличие еще одного измерения с определением величины 3 приводит к исключению влияния факторов, описанных в формуле {б) вторым и третьим членами. 53

Описанным способом, например, . был произведен контроль герметичности электровакуумных приборов на промышленном гелиевом масс-спектрометрическом теченскателе СТИ-.11. При времени накопления гелия 1 30 мнн, суммарном объеме вакуумной системы анализатора 9 и контролируемого изделия 2 V 4 л и чувствительности анализатора 9 ° 10 B/Ïà (отношение. приращения вц ходного сигнала масс-спектрометра и вызвавшему его приращению парциального давления гелия) обеспечивалась пороговая чувствительность испытаний на уровне 10 и /Па/с. При этом, вследствие того, что непосредственно перед контролем приборы были подвергнуты длительному отжигу в вакууме, уровень их газовыделения был очень низким, и всплеск, обусловленный накопленными газами прн перепуске, отсутствовал.. 1(роме того, в ряде случаев, связанных с изменением технического состояния анализатора 9, в результате чего повышается фоновый поток гелия в его вакуумной системе при проведении контроля наблюдалось отрицательное приращение концентрации гелия после перепуска, Перечисленные явления не помешали провести контроль в соответствии с описываемым .способом с требуемой чувствительностью.

Фо р м ул а и э о б р е т е н и я

Способ масс-спектрометрического контроля герметичности изделий, заключающийся в том, что с обеих сторон проверяемой оболочки изделия создают замкнутые объемы, подают пробный газ в один иэ объемов, откачивают анализатор во время накопления пробного газа в другом объеме, прекращают откачку нз анализатора пробного газа непосредственно перед перепуском в него накопленного газа,.продолжал откачку остальных газов, непрерывно регистрируют концентрацию пробного газа в анализаторе, перепускают накопленные газы в анализатор, измеряют суммарную концентрацию пробного rasa и определяют разность между суммарной и фоновой концентрациями пробного rasa, по которой судят о негерметичности иэделия, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения технологических возможностей путем увеличения номенклатуры проверяемых изделий .и обеспечения возможности работы с течеиска15652 15 l0

typ tn

ßiñ. Я

Составитель В, Черноусов

Редактор t1. Васильева Техред N.Ходанич . Корректор Т, Палий

Заказ 2443 Тираж 342 Подписное

РчИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГЕНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óëòîðîä, ул. Гагарина, 1О1 телями; обладакщиии повьпвеиныи фоновым потоком пробного газа при. одновременном повьпнении точности контроля, предварительно вакуумируют один иэ объемов, откачивают анализатор во время накопления пробного rasa в другом обьеме, прекращают откачку иэ анализатора пробного газа непосредственно перед перепуском-в него накопленного rasa, продолжая откачку остальных газов, непрерывно регистрируют концентрацию пробного газа в анализаторе, перепускают накоплеииый гаэ в анализатор, производят выдержку до установления режима линейного нарастания фоновой концентрации пробного газа, перед иэмереиием суимарной концентрации пробного rasa производят выдержку до установления ее линейного нарастания, а разность между суммарной и фоновой концентрациями пробного rasa онреде» ляют их сравнением в один и тот же иоиент времени на nweNwx участках нарастания концентрации пробного газа.