Патент ссср 156556
Иллюстрации
Реферат
Класс С 07d; 12р, 1„ № 156556
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа ¹ 51
Я. Ю. Алиев, И. Б. Романова и Л. Х. Фрейдлин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ФОРМИЛПИПЕРИДИНА
Заявлено 25 июля 1962 г. за М 788408/28-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» М 16 за 1968 г.
Известны способы получения N ôормилпиперидиHà карбонилированием пиперидина в присутствии .никелевых катализаторов прп температуре около 200 С и давлении около 200 ати в течение нескольких часов. Выход готового продукта не превышает 60о „от теоретического.
С целью упрощения процесса и повышения выхода готового продукта, предложено карбонилирование пиперидина проводить в присутсгвии метилата .натрия.
Использование метилата натрия в качестве катализатора позволяет снизить температуру процесса до 120 С н давление до 130 aT.4 и сократить время проведения карбонилиров, ния до одного часа. При этом выход N-формилпиперидина увеличивается до 95% от теоретического.
Пример. В0 вращающийся автоклав емкостью 0,5 л загружают
0,5 г °,коль (42,5 г) пипериднна, 25,0 .чл метанола, содержащего 1,8 г металлического натрия (отношенне пипсридина к метплату натрия
6,25: 1). Затем в автоклав подают окись углерода до давления 130 ат.и, доводят температуру до 120 С и поддерживают ее в течение часа. По остывании автоклава спускают газы и выгружают его содержимое.
Количество катализатора — 82,3 г. Метанол отгоняют на водяной бане, а остаток подвергают разгонке в колбе с дефлегматором, собирая фракцию 200 — 224 С. При вторичной разгонке было выделено 53,7 г фракции, кипящей при 222 С с и"-о =1,4834, что соответствует литературным данным для N = формилпиперидпна.
Выход продукта 95в/р от теоретического с1- в — — 1,0176; молекулярный вес (по Бекману) 110, вычисленный молекулярный вес для (в H NO — 113.
¹ 156556
Найдено в %: С вЂ” 63,69; Н вЂ” 9,70; N — 12,31.
C„V»NO.
Вычислено в %: С вЂ” 63,71; Н вЂ” 9,73; N — 12,39.
Предмет изобретения
Способ получения N-формилпиперидина карбонилированием пиперидина при повышенной температуре и повышенном давлении в присутствии катализатора, от л и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, в качестве катализатора используют метилат,натрия.
Составитель И. Вика
Редактор Л. К. Ушакова Техред В. П. Краснова Корректор P. Я. Беркович
Поди. и rrеe:. 2о,h I I — 63 г. Формат бум. 70 )(108 /tt; Объем 0,18 изд. л.
Зак. 1064,6 Тираж 460 Цена 4 коп.
ЦН141.11111 Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4.
Типография, пр, Сапунова, 2.