Патент ссср 156560

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс С 07с; 12q, 29„ № 156560

СССР

C .з

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A8TOPCHОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (п.tn .. Л)1;, ) т

)) подписная группа № 52

С. М. Шейн и М. И. Красносельская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ТРИФТОРМЕТИЛСАЛИЦИЛОВОЙ

КИСЛОТЫ

Заявлено 19 июня 1962 r. за № 783168/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 16 за 1963 г, Известны способы получения 4-трифторметилсалициловой кислоты из м-трифторметилфенола или из м-трифторметилфенолята натрия или калия по реакции Кольбе-Шмидта и из 2-амино-4-трифторметилбензойной кислоты. Однако процесс получения этой кислоты известными способами сложен.

Предложен способ получения 4-трифторметилсалициловой кислоты, заключающийся в омылении 2-хлор-1,4-бис- (трифторметил) -бензола спиртовым раствором едкого кали. Исходным сырьем для получения

2-хлор-1,4-бис- (трифторметил) -бензола служит и-ксилол.

Пример. 2,48 г (0,01 моль) 2-хлор-1,4-бис- (трифторметил) -бензола, 4,48 г (0,08 моль) твердого едкого кали, 14 мл 90%-ного этилового спирта нагревают в стальном автоклаве при 180 †1 С в течение

20 час. Затем содержимое охлаждают, отгоняют спирт с водяным паром, фильтруют. Фильтрат подкисляют 15%-ным раствором соляной кислоты. Выпавшую 4-трифторметилсалициловую кислоту промывают и сушат при 70 С. Получают 1,45 г продукта, выход 70%, т. пл. 172—

174 С. После перекристаллизации 4-трифторметилсалициловой кислоты из спирта и воды т. пл. ее 176 — 177 С. Проба смешения полученного продукта с 4-трифторметилсалициловой кислотой, полученной из 2-амино-4-трифторметилбензойной кислоты, не дает депрессии температуры плавления.

Найдено в %: F — 27,2; 27,3.

СаН.-О,Р,.

Вычислено в %. .F — 27,7. № 156560

Предмет изобретения

Способ получения 4-трифторметилсалициловой кислоты, отл и чаю шийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, 2-хлор-1,4-бис- (трифторметил) -бензол омыляют спиртсвым раствором едкого кали.

Составитель Т. Казанская

Редактор Л. К. Ушакова Техред В. П. Краснова Корректор P. Я. Беркович

Поди. к печ. 25/VII — 63 г. Формат бум. 70Х 108>q Объем 0,18 изд. л.

Зак. 1964/5 Тираж 525 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.