Способ получения модифицированного полигликолида для монофиламентных хирургических нитей

Способ получения модифицированного полигликолида для монофиламентных хирургических нитей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к химии полимеров и может быть использовано в медицине для создания хирургических шовных материалов. Изобретение позволяет получить модифицированный полигликолид для хирургических монофиламентных нитей с низкой скоростью биодеструкции (снижение прочности за 14 сут. составляет 40 - 70%) и с повышенной эластичностью, что достигается путем полимеризации гликолида в массе под действием дигидрата двухлористого олова при нагревании в присутствии 0,3 - 1,2% от массы гликолида касторового масла.

СОЮЗ СОНЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (191 (11) А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Я A BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4229038/23-05 (22) 05.02.87 (46) 23.05.90. Бюл. 1(- 19 (72) Б.Г.Беленькая, В.И.Сахарова, Е.Б.Людвиг, Д.К.Поляков, Е.А.Синевич, С.И.Белоусов, Т.И.Винокурова, А.А.Адамян, В.В.Шевченко и Г.Д.Михайлов (53) 678 (088.8) (56) Патент США й- 4429080, кл. С 08 С 63/10, опублик. 1979.

Патент США Р 3442871, кл, С 08 G 63/08, опублик. 1974 °

Изобретение относится к области химии полимеров, а именно к способу получения модифицированного полигликолида для биодеструктируемых хирургических монофиламентных нитей, и может быть использовано в медицине для создания хирургических шовных материалов.

Цель изобретения — снижение скорости биодеструкции и повышение эластичности монофиламентных хирургических нитей.

Пример 1. Исходный гликолид очищают путем многократной перекристаллизации из этилацетата в токе инертного газа, получают мономер с остаточным содержанием гликолевой кислоты 0,006 мас.%. (51)5 С 08 G 63/08, С 08 G 63/20//

//А 61 ? 17/OO

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ПОПИГЛИКОЛИДА ДЛЯ МОНОФИЛАМЕНТНЫХ ХИРУРГИЧЕСКИХ НИТЕЙ (57) Изобретение относится к химии полимеров и может быть использовано в медицине для создания хирургических шовных материалов. Изобретение позволяет получить модиф щированный полигликолид дляхирургических монофиламентных нитей с низкой скоростью биодеструкции (снижение прочности за

14 сут. составляет 40-70%), и с повышенной эластичностью, что достигается путем полимеризации гликол ща в массе под действием дигьщрата двухлористого олова при нагревании в присутствии 0,3-1,2% от массы гликол ща касторового масла. 2 табл.

67,5 г очищенного гликолида (99,7 мас.% или 99,95 мол.%) полимеризуют при 160 С в течение 2,5 ч в предварительно вакуумированном реак-3 торе с мешалкой под действием 7 10 r инициатора БпС1 2H O (0,01 мас.% или 5,17 ° 10 мол.%) и в присутствии

0,2 г касторового масла (0,30 мас.% или 0,037 мол.%) фармацевтического, которое используется без предварительной очистки. Конверсия мономера

100%.

По данным Н-ЯМР полученный продукт является сополимером гликолида о и касторового масла. Т.пл, = 227 С, Т. стекл. = 50 С.

Получение мононитей осуществляют путем формования из расплава при

1565854

250-254 С. Полученные нити ориентир.уют и отжигают в вакууме., Степень ориентации Ф = 5.

Исследование сроков биодеструкции маноните>.. npoâoäÿò путем подкожной имплантации образцов мононитей эксперж ентальным животным на различные сраки. Скорость биодеструкции оценива-, ли по измененжо прочностных свойств манонитей после пребывания in vivo.

Эластичность мононитей оценивали по величине модуля !Онга при испытании

HI:: ей на разрыв. Измерение механических характеристик образцов проводили путем одноосного растяжения мона итей с постоянной скоростью ва испытательной машине Инстрон . Сред значения получали по результатам испытаний не менее семи образцог. 20

П р и и е р 2. Пот меризацию пропопят как н примере 1, В реактор загружают 45>5 г (99 3 мас.% или

9,9 иолгX ) гликолица. 4-,09 10 Г (8,.0-10 омас,% или 4„6-10 мол,„%) 25 инициатора БпС1 2Н О и 0,3 г (0,73 мас/ или 0 09 мол.%) касторовоо го масла. Бремя пот гмер из ации 2,? ч, темпер",òура 170 С.

По данным !-. -Я !Р полученный продукт 30 является сопОлимерам гликолида и с касторового масла. Т,лп. = ?30 С, Т, с екл. = 51 С-.

П р и и е р 3. Полимеризацию проводят как в примере 1. В еактор заЗо гружают 45„5 г (98.8 мас,% или

-з

99,7 мол,X) гликолида, 4,09 10 г (8 7 10-3 . % 4 5, 10-э %)

БпС1д 2Н О и 0,55 r (1.2 мас.% или

O.,15 мол,X) кастороно c масла... Поли- А0 меризацию пронодят .в течен.-. †;.е 2 -.. при

180 С. !(Онверсия 100%.

По данным Н-ЯМР полученный продукт является сополимером гликолида и касторового масла. T.èë. = 232 С, Т, стекл. = 5 I" Ñ.

П р и и е р 4 (контрольньгй) . Полимеризацию проводят как в примере 1, Б реактор загружают 67,,5 г гликолида ! 9!3,8 мас.% или 99,97 мол,%) 7,09 .10 г50 (0,,01 мас.,% ипи 5„34-,0 мол.%)

ВпС"., ° 2Н О и 0,14 г (0,2 мас.X или

0„,026 мол.%) касторового масла. Вреия полииеризации 2„5 ч, температура

160 С.

Сополимер имеет Т.пл. = 727 С, Т.стекл. = 50 С.

Пример 5 (контрольный). Полимеризацию проводят как н примере 1.

В реактор загружают 67,5 г (98>48 мас./ или 99,81 мал.%) гликолида, 7,09 ° 10 г (0,01 мас.% или 5,4

s1а мол„/.) SnC1< 2Н О и 1,03 г (1,5 мас.% или О, 19 мол.X) касторового масла ° Время полимеризации 2 ч, температура 160 С.

Сополимер имеет Т.пл. = 232 С, Т. стекл. = 51 С.

Пример 6.(по известному способу). Для получения нити 45,5 г (99,95 мас.X ëëè 99,94 мол.X) гликолида и 1,14 10 г (2,5" 10 Mac..X или

1,27-10 мол.%) SnC1 2Н О, очишенчых по примеру 1, и 2,4 ° 10 г (5,3" 10 мас.% или 0,07 мол.%) глицерина (х.ч.), предварительно перегнанного в вакууме, палимеризуют при 222 С в течение 2 ч. Конверсия 100%

Пример 7 (по известному способу!. Бсе операции проводят как в примере 4, используя 45,5 г (99,97 мас.% или 99,96 мол.%) гликолида и проводят лолимеризацию в присутствии 0,013". r (0,029 мас,X;, 0,037 мол.%) глицерина. Характеристика исходных хирургических нитей гз модифицированного полигликолида Hpèнедена в табл, 1, проч .Остные (б ) и деформационные (о ) свойства мононитей при биодеструкции в живом организме (in vivo) — в табл. 2.

Большее количество глицерина в полимеризационную систему ".:,çññти не удается.

Формула изобретения

Способ получения модифицированного полигликолида для монофиламентных хирургических нитей путем полимеризации гликолида в массе под действием гидрата днухларистога алова н присутствии полифункционального спирта, а т л и ч а ю щ и Й с я тем. что с целью снижения скорости биодеструкции и повышения эластичности монофиламентньгх хирургических нитей, в качестве полифункциональногo спирта используют 0.,3-1,2% от массы гликолида медицинского касторового масла.

1565854

Таблица 1

Пример Модификатор

Содержание модификатора

Диаметр нити мм

Прочность, кг/мм мас.7 рин

О, 029

2010

0,09

0,037

Т а б л и ц а 2

Пример

Сроки пребывания нити 11 vlvo> сут

t T

5/6, E /5, Составитель В.Полякова

Техред М.Ходанич

Редактор Н. Яцола

Заказ 1197

Корректор И.Муска

Тираж 445

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Касторовое масло

То же тт тт тт

Глице1 93 97

2 90 93

3 88 90

4 93 97

5 80 87

6 50 80

7 58 О

0,30

О,?3

1,20

0,20

1,50

0,053

87

82

78

0i 037

О, 090

0,150

О, 026

0,19

О, 080

92

87

0,10

0,09

0, 13

0,10

0,10

0,09

73

7.0

2,5

Модуль упругости (модуль Юнга), кг/мм

110Ñ

135О

2000

84

86

О

84

82

55 63

50 60

40 52

50 70

25 40

О 0

О 0