Патент ссср 156656
Иллюстрации
Реферат
Класс А 1!11|; Д01ь 2„
М1 156656
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
°,! ! 1!! ! 1
°,! . |
Е. Г. Попова, И. А. Кузнецова и В. И. Зейфман
Подписная арап!та Л 139
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-!ЧЕТИЛ-2-н-ПРОПИЛ-1,3-ПРОПАНДИОЛА
Заявлено 27 декабря 1961 г. за М 767810/61-16 в Комитет по делаз! изооретений и открытий при Совете л|инпстров СССР
Опубли!ковано в «Б!оллетене изобретений и товарных знаков» М 16 за 1963 г.
Известны способы получения 2-метил-2-н-пропил-1,3-пропандиола, служащего исходным веществом в синтезе мепротана (2-метил-2-и-пропил-1,3-пропандиолдикарба к!Ятя) — эффективного и малотоксичного лекарственного препарата, оказывающего успокаивающее, снотворное, мышечнорасслабляющее и противосудорожное действие, путем взаимодействия 2 метил BB!!e13èaIIÎÂÎÃÎ а:1ъдегида с фор|!! Яльдегпдо!з! и з!ета нольным раствором едкого цатра.
Указанные способы предусматрива|от проведение альдольной конденсации 2-метилвалериаиового альдегида и формальдегида при температуре 60 С без последующей выдержки, в результате чего выхо;| целевого продукта не превышает 33 — 3 % от теоретического. ..|з!я увеличения выхода 2-метил-2-н-пропил-1,3-пропандио-ta альдольную конденсацию проводят в течение 4 час при температуре 25—
28 С с последующим нагреванием реакционной массы до кипения. Далее процесс ведут известными приемами.
Дг!я получения 2-метил-2-н-пропил-1,3-пропандиола в соответствш! с предлагаемым способом раствор 95о/о-ного технического едкого натра в метиловом спирте охлаждают до 20 С и в течение 1,0 — 1,5 час прибав;,я!от к смеси спиртового раствора 2-метилвалериановый альдегид и
36%-иый формальдегид при температуре реакционной массы 25 — 28 С.
Смесь выдерживают при этой температуре еще 4 час нагревают до кигения и отгоняют метиловый спирт до тех пор, пока температура пара не достигнет 95 С. Остаток охла>кда!От до 30 — 35=С, добавляют воду, подкисляют технической соляной кислотой до рН 4, охлаждают до
20 С и экстратируют хлористым метиленом. Остаток после отгонк" р, створителя перегоня!от в вакууме, собирая фракцию с температур з!1! кипения 10(— 110 С при Остаточно да!влепив 4 и!л! рт. ст. После перскри сталлизации из дихлорэтана получают чистый 2-метил-2-н-пропил-1,3пропандиол с выходом 47 — 55%. Препарат х!Ожет быть использован для получения мепротана без дальнейшей очистки.
М 15бб56
Пример. Процесс проводят в 60-литровом аппарате из пер>кавсюшей стали, снабженном якорной мешалкой (90 об/.:I!.и), гильзой для термометра, и péìhlì Il Обрат!!Ым хо 70дильгпf I4oм, руояшкой для ВОды пара и меринком для прибяв7effffa метанольного раствора щелочи. г> аппарат загру>кагот спиртовой раствор 2-метилвалерианового a7«7eгида, получегшого восстановлением 2,78 кг 2-метилпентаналя, и 9 кг
36-%кого форд-альдегида. К полученной смеси в течение 1,0 — 1,5 «ас прибавляют охлажденный до температуры 20 С раствор 1,9 кг 95%-ного ехнического едкого патра в 10 .г технического метанола. При этом необходимо, чтобы температура реакционной среды поддер>кивалась 25—
"8=С. Смесь выдерживают при этой температуре еще 4 «ас, нагревают до кипения и кипятят 4,0 — 4,5 «,с. Затем переклгочагот обратный холо1и fs««I< на прямой и начинают отгонять метиловый спирт до тех пор, i îêà температура гаров не достигнет 95 С. За это время отгоняется примерно 22,5 л метилового спирта. Остаток охлаждают до 30 — 35=С, добавляют 3 5 л воды, перегружают в эмалированный 40-литровый anкарат, сняб>кенныи мешалкой и рубашкой для охлаждения Водои, подI:èñëÿII>ò 2,2 л технической соляной кислоты до рН 4, охлаждают до
20 С, переносят в снабженную мешалкой эмалированную делительную воронку II четыре раза экстра гffpl foT х 7opHcTbfì метиленом 1 первый раа
8 г, второй и третий раз — 4 л li в последний раз — 2 л). Из объединенного экстракта отгînÿlîò хлориcTûé метилен, который может быть использован для следугощего синтеза. а остаток перегоняют в вакууме, сооирая фракциго с т. кип. 107 — 110 С при остаточном Iaf3лении 4 lгдг рт. ст. Полученный продукт в количестве 2,4 — 2,5 кг при 40 — 50 C раст«оряют в 2,5 л безводного дихлорэтяня, охла>кдают до 2--3 C и выдер>кива;от при этой температуре 5 — 6 «ас. Вьпгявший 2-метил-2-и-пропил1,3-пропандиол отфильтровывают, тпгательно отжимают, промывают на фильтре 0,2 л охлажденного дихлорэтана и сушат при температуре 30—
35 С. Получают 1,75 кг. практически чистого 2-метил-2-и-пропил-!,3-прои а нди ол а с т. ил. 52 — 55 С.
Предлагаемый способ позволяет заметно повысить выход 2-метил2-H-пропил-1,3-пропандиоля и тем самым удешевить производство ва>ккого лекарственного препарата — — мепротаня.
П р е д м е т n:I î é р å ò å II è ÿ
Способ получения 2-метил-2-и-пропил-1,3-пропандиола путем взаимодействия 2-метилвалерианового альдегида с формальдепгдом и с ме; янольным раствором едкого патра, о т л и ч я ю шийся тем, что, с
;елью увеличения выходя целевого продукта, альдольную конденсацию кроводят около 4 «ас при температуре 25 — 28 С, затем реакционную массу нагревают до кипения и далее процесс ведут известными приемямн.
Сосfal3IITp.fü В. А. Таратута
Редактор М. И. Бородина Тскрсд A. А. Камышникова Корректор Е. Д. Розенбаум
Г1одп. к печ. 21/l 111-1988 г. Формат бум. 70X108 /,f; Объем 0,18 изд, гк
Заказ 2491 Ти рa>к 400 Цена 4 коп
ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Цснгр, пр Серова, д. 4
1-л тип. КОЗУ .11осгорсовнархоза Москва, Кузнецкий мост, 21/5.