Патент ссср 156744

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс G 01п; 421, 3„

¹ 156744

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Cl.и

Подписная гру!!па Л3 -тЗ

Я. И. Турьян и В. В. Смекалова

СПОСОБ ПОЛЯ РО ГРАФ ИЧ ЕСКОГО ОП РЕДЕЛ ЕК ИЯ

ГИДРОКСИЛАМИНА

Заявлено !О мая 1962 г. за X 778078,26--1 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б!оллетене изооретегн!й и товарных знаков: > М !6 за 1963 г.

Гидроксиламин является полупродуктом для получеш!я капролактама. В связи с этим большое значение приобретает разработка физико-химических методов определения этого соединения в растворе, Предложен способ полярографического определения гидроксиламина !

ГА), заключающийся в обработке последнего избытком формальдегнда в растворе 0,1-1н. серной кислоты.

Р этих условиях гидроксиламин количественно переходит в диметилолгидроксиламин, который дает четкую полярограф:!ческую волну с F = — 0,45 в (1 н.Нв504) относительно насыщенного каломельного —, åêòрода. По высоте волны диметилолгидрокснламина. пропорцнона, -,: ой концентрации гидроксилгмина, рассчитывают количество ГА в растворе.

Ошибка метода составляет 3 — 5% (отн.). Продолжительность определения 20 — 30 з!ин.

Способ отличается быстротой, чувствительностью и может послужить основой для разработки автоматического контроля чистоты капролактама.

Пример. Точную навеску образца растворяют в 10 л!.! 5н. НзЯО.! добавляют 5 .!!л 35 — 40%-ного формалина н доливают водой до 50 л!.!. -1асть этого раствора, после удаления растворенного кислорода продувкой азотом, полярографируют в области потснцн ".îâ 0,0 — 1.0 в от г!Оснтель:!о нгсыще!н!Ого кал01!сльного э I phT!!Oäа.

Предмет изобретения

Сг;особ полярографического определения гидроксиламича, о т л ич а ю гц и и с я тем, что, с целью повышения точности анализа, гидроксиламин обрабатывают избытком формальдегида в кислом растворе и по высоте полярографнческой волны определяют количество гидроксиламина.

° °

° / х ь Ф

Ф

Составитель И. В. Борисенко

Редактор Р. А. Л1астюгина Ткред А. Л. Кагиыгпникова Корректор ю. В. Мудаина

Подп. к печ. 10/3 ! — 63 г. Формат бум. 70;< 108 !ы- C6., n О,1- пад.

Зак. 1826717 ир;æ 800 Цепи 4 коп.

Ц!!ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений п открытпй СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Тп ографпи, пр. Сапунова. 2.