Способ очистки 2-меркаптобензтиазола

Способ очистки 2-меркаптобензтиазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности способа очистки 2-меркаптобензтиазола, применяющегося в качестве ускорителя вулканизации каучука. Цель изобретения - повышение выхода 2-меркаптобензтиазола. Очистку ведут обработкой щелочного раствора технического 2-меркаптобензтиазола сульфатом двухвалентного железа в качестве коагулирующего и адсорбирующего примеси агента. Целесообразно использовать сульфат двухвалентного железа в количестве 5 - 10% от массы плава технического 2-меркаптобензтиазола и вести процесс очистки при 20 - 40°С. Способ позволяет увеличить выход 2-меркаптобензтиазола до 99,4 - 99,6% при степени чистоты 97,4 - 99,5%. 1 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СООЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А STOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ANT СССР (21) 4426083/23-04 (22) 16.05.88 (46) 30.05.90. Бюл, М- 20 (71) Иоги ское производственное объединение "Оргсинтез" им. 60-летия

Союза ССР и Волгоградский политехнический институт (72) Е.Д. Вальдман, Д.И. Вальдман, В.К. Рыков, В.Н, Рязанов и И.П. Коваленко (53) 547,789.6,07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 440372, кл, С 07 D 277/72, 1972. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА (57) Изобретение касается гетероцикличвских веществ, в частности спосоИзобретение относится к усовершенствованному способу очистки 2-меркаптобензтиаэола (2-МБТ), который находит применение в качестве ускорителя вулканизации резиновых смесей.

Цель изобретения — пов пение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве коагулирующего и ад* сорбирукицего примеси агента при обработке щелочного раствора плава технического 2-MbT при нагревании используют сульфат двухвалентного шелеза, Пример 1. В стакан, снабженный мешалкой и термометром, загружают 100 см щелочного раствора плава технического 2-МБТ с концентрацией 350 г/дм, разбавляют водой до концентрации 125 г/дм (рН 10,5) и

„.SU,„! 567580 А1 (51)5 С 07 D 277/72 С 07 В 63/04 ба очистки 2-меркаптобензтиазола, применяющегося в качестве ускорителя вулканизации каучука. Цель изобретения — повьнпение выхода 2-меркаптобензтиаэола. Очистку ведут обработкой щелочного раствора технического

2-меркаптобензтиазола сульфатом двухвалентного железа в качестве коагулирующего и адсорбирукицего примеси агента. Целесообразно испольэовать сульфат двухвалентного железа в количестве 5-10Х от массы плава технического 2-меркаптобензтиаэола и вести процесс очистки при 20-40 С. Способ

0 позволяет увеличить выход 2-меркаптобенэтиазола до 99,4-99,6Х при степени чистоты 97,4-99,5Х. 1 з,п.ф-лы. нагревают до 40 С. К нагретому раствору при работающей мешалке добавляют 2,1 см раствора сульфата двухвалентного шелеза концентрации ЗОХ (5Х .от массы плава) с температурой

400С до рН 9,5-9,6. Реакционную мас- Ql су, перемешивают в течение 30-40 мин и выпавшие в осадок примеси фильтруют, Полученный осадок представляет собой немажущийся твердый продукт, из которого после сушкк получают порошок, содержащий .70-75Х органических соединений, в том числе 2Х целевого продукта.

2-МБТ иэ очищенного раствора выделяют известньаии приемами, например, серной или соляной кислотой при 55о

b0 С в течение 20-30 мин с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой.

Содержание основного вещества 97,4Х, 1567580

1О

20

30

55 т.пл. 177,1 — 177,3 (; Выход целевого продукта на стадии очистки 99,67..

Пример 2. Разбавляют 100 см щелочного раствора плана технического 2-MbT концентрации 400 г/дм водой до концентрации 100 г/дм (рН

10,6), при 20 С добавляют 6,25 см раствора сульфата двухвалентного железа концентрации 20Х (107 от массы плана) до рН 9,2-9,3, отфильтровывают от выпавших примесей и выделение целевого продукта осуществляют аналогично примеру 1.

Содержание основного. вещества

99,5Х, т.пл ° 179,6-179,8 С. Содержание целевого продукта в твердом остатке после фильтрации 1,4Х. Выход целевого продукта 99,57., Пример 3. С соблюдением условий примера 1 из 100 см щелочного раствора 2-MbT концентрации 400 г/дм разбавленного водой до концентрации

120 г/дм (pH 10,6), при добавлении при 30 С 4,Р см раствора сульфата двухвалентного железа концентрации

25Х (87. от массы плана) до рН 9,3-.

9,5 получают 2-MbT с содержанием основного вещества 98,6Х, т.пл. 178,4178,7 С Выход целевого продукта

99,41, Пример 4. Нагревают 100 смз щелочного раствора плана технического 2-ИЬТ концентрации 300 г/дм (рН 11,05) нагревают до 35-40 С, добавляют 8,0 см раствора сульфата двухналентного железа концентращш

307 (81 от массы плана) до рН 9,49,5 и выделение целевого продукта осуществляют с соблюдением условий примера 1.

Содержание .основного вещества в полуЧенном продукте 97,91, т.пл.

177-178 С, выход целевого продукта о

99,5Х.

Пример 5. Неочищейный план технического 2-ИБТ в количестве

968,4 кг, полученный при взаимодействии анилина, сероуглерода и серы в процессе антоклавирования, с содержанием основного вещества 877. передавливают из автоклава в растворитель> снабженный рамной мешалкой (n = 48 об/мин) и рубашкой для обогрева паром, куда предварительно загружают 1500 дм воды и 368 дмз

44,0Х-ного раствора едкого натра, нагретых до 50 С. Массу размешивают при 50-80 (: в течение 15 мин, после чего ее разбавляют водой (76008000 дм ) до достижения концентрации щелочного раствора 2-,БТ 110130 г/дм, размешивают в течение

20 мин до полного растворения плана и передают на очистку в аппарат, аналогичный растворителю.

К полученному щелочному раствору неочищенного плана технического 2-ИБТ при работающей мешалке и температуре

30-40 С дозируют 320 дм раствора сульфата двухвалентного железа концентрации 251 (81 от массы плана), перемешивают 30-40 мин и передают на барабанный вакуум-фильтр (фильтрующее полотно-диагональ) БОУ 5-1,75, где при вакууме 0,3-0,5 ати разделяют на фильтрат — очищенный щелочной раствор 2-MbT и твердый осадок в виде пасты, срезаемый с полотна ножом.

Количество твердого остатка составляет 79,6 кг с содержанием влаги

10Õ. Количество целевого продукта в твердом остатке 1,1Х.

После выделения 2-МБТ из очищенного щелочного раствора получают

843,1 кг 2-МБТ с содержанием основного вещества 99,51 и т.пл. 179,2 С, Содержание эолы в продукте 0,0017..

Выход целевого продукта 99,51.

Таким образом, способ позволяет получать 2-МБТ со степенью чистоты 97,499,51, повысить при очистке выход целевого продукта на 2-ЗХ по сравнению с известным и удешевить процесс очистки, Формула и з о б р е т е н и я

1 ° Способ очистки 2-меркаптобензтиаэола, полученного иэ анилина, сероуглерода и серы, от примесей обработкой щелочного раствора плана технического 2-меркаптобензтиаэола коагулирующим и адсорбирующим примеси агентом при нагревании,и отделения выделившихся примесей, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения ныхода целевого продукта, в качестве коагулирующего и адсорбирующего примеси агента используют сульфат двухвалентного железа.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что сульфат двухвалентного железа используют в количестве 5-101 от массы плана техничес-, кого 2-.меркаптобенэтиазола и процесс ведут при 20-40 С.