Способ предварительного гидролиза древесины перед сульфатной варкой целлюлозы

Способ предварительного гидролиза древесины перед сульфатной варкой целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к производству целлюлозы для химической переработки и позволяет повысить выход целлюлозы и массовую долю α-целлюлозы при одновременной интенсификации процесса. Древесную щепу подвергают обработке гидролизующим агентом в две ступени, первую из которых проводят при температуре 130-165°С в течение 20-50 мин, а вторую при температуре 160-175°С в течение 30-120 мин. В качестве гидролизующего агента используют воду или пар, или их смесь, или водный раствор диоксида серы при расходе последнего 0,01-12% в ед. SO<SB POS="POST">2</SB> от массы абсолютно сухой щепы. 2 з.п. ф-лы, 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (I I) 00 А1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ I

И А BTOPGH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4444940/23-12 (22) 04 .05.08 (46) 30.05.90. Бюп. 11"- 20 (71) Всесоюзное научно-произнодстнепное объединение целлюлозно-бумажной промышленности (72) В.Д. ошелева, Р. Б. Бепод бронский, !1.А.Прокопьев;.. „Л. Г, Зотова, A. Á . Íèêàíäðîâ, В. H . Г лазырин, Г.П.Тихонов, Г, ..Лисунова и С.В.Гемилетко (53) 676.1.0?2., (088.8) (56) Авторское свидетельство СГСР

Р 178674, кл. D 21 С 1/10, 1964, Бумажная пр о мышле ннос ть, 1 966, I 6, с.4-5.

Изобретение отн сится к целлюлозНо-бумажной промьпшенности и может быть использовано при производстве целлюлозы для химической переработки.

11елью изобретения является повышение выхода целлюлозы и массоной доли g -целлюлозы при одновременной интенсификации процесса.

В предлагаемом способе предварительного гидролиза дренесной цепы пер-д сулы >атной варкой целлюлозы, включающем две ступени обработки дренесной щепы гидролизующим агентом с подъе: ом температуры мелду ступенями первую ступень обработки

У .о пррводят при 130-165 С в течение (1) D 21 С 1/02 1/04, 3/02

2 (54) СПОСОБ П! ГЦВАР11ТБЛ!)1!ОГО ГЩРОЛ!1ЗА !РБВЕСИ1!1! !ГГ1:Д С ЛЬ АТНО1! ВАР!<01

11БЛ, ПОЛО ЗЫ (57) !!зобретение относится к производству целлюлозы для химической переработьз) и позволяет повысить выход целлюлозы и массовую долю М-целлюлозы при одновременной интенсификации процесса. Древесную щепу ".îäâåðãàþò обработке гидролизу)щим агентом в две ступени, первую иэ которых проводят при 130-165 С в течение 20-50 мин, а вторую при 160-175 С в течение .i0-120 мин. В качестве гидролизующего агента используют воду или пар, или д их смесь, или водный раствор диоксида серы при расходе последнего 0,01-12 н ед. S g от массы абсолютно сухой цепы. з.п. A-лы, 4 табл. С

20-50 мин, а вторую ступень при 160175 С в течение 30-120 мин.

Г качестве гндролизующего агента ) на первой и второй ступенях исполь- (, зуют воду и/пли пар, или водный раствор SOq с ра ходом последнего 0,01127 в ед. S0 от массы абсолютно сухой щепы.

Предлагаемый способ позволяет осуществить более равномерное про- Ь ведение процесса предгидролиэа. Необ- ф, ходимость пронедения ступенчатого предварительного гидролиза при указанных у"ловиях объясняется тем, что в процессе стоянки на первой ступени происходит выраннинание температуры! 567700 содержим л.о котла и более полное равномерное удаление легкогндролиэуемых ип.нисахлридов, 3а счет отцепленияя лиетильных и дюрмильных групп древесины образуются уксусная и муравьиная кислоты, выполняющие роль катллизлторпв в процессе второй ступени гидролиза. Таким образом, особенности проведения первой ступени 1ð предгидролиза создают благоприятные условия для протекания второй ступени.

7 остижение укаэанной кпнечной температуры гидролиза нл второй ступени является окончательной стадией процесса предгидролиэа, при которой происходит дальнейший гидролиэ уже частично гидропиэпванного целлюлоэосодержащего сырья.

Сочетание различных температур по ступеням и их продолжительности

20 дает возможность последовательного и более углубленного проведения процесса растворения гемицеллюлоэ с затрагиванием структуры лигнина при 25 различных темперлтурах. Что подтверждается результатами последующей сульфатной варки. При одинаковом расходе щело и ил варку степень провяра целлюлозы и массовая доля М -целлюлозы в ией по предлагаемому способу вьш е.

Пр .длагaebll пi способ прс-дгидролиэа прост технологически и не требует до . олнительного дооборуп,-.вания варпчного котла. Способ наиболее эААек30 тивен при паровом предгидролизе, использование которогп при известных способах практически не позволяет достичь равномерность процесса без какого-либо дооборудования в котле. 40

Пример 1. Получают небеленую целлюлозу для производства кордного холоднообллгороженного волокна.

Варки проводят на древесине сосны.

Предлагаемый способ гидролиэл прово- 45

В дят в паровой Лазе. Паровой гидролиз: подача гидролизующего агента пара вниз котла. I ступень: :подъем температуры 30-40 мин, стоянка при

125, 145, 160, 165 и 170 Г 20 и

40 мин. II ступень: 170 и 175 С прог 0 50 должительность соответственно 60 и

30 мин, подъем темперлт ры от I ступени до II 10 мин.

СульАатнля варка: расход активной щелочи 21". ед.fJaqO от лбс. сухой древесины. Гидромодуль (П )=4:1, пропитка при 135 <: 30 мин, подъем от

° о, 135 до 170 Г 6() мин, стоянка при

170 С 90 мин (опыты 3-11 — предлагаемый cnocn6, ? и 12 контроль).

Дпя сравнения гидролиэ осуществляют по прототипу с получением вискозной целлюлозы. Па T ступени проводят обработку цепы из древесины лиственницы водой при 100 Г в течение 240 мии, затем поднимают температуру до 150 С и проводят стоянку при этой температуре в течение 60 мин (II ступень обработки). Полученные данные представлены в табл.1.

Как видно из табл.1, предлагаемый способ, кроме опытов 2 и 12, являющихся контрольными, позволяет при меньшей продолжительности гидролиэа и одинаковом расходе активной щелочи на варку получить более высокую степень провлра и массовую долю М-целлюлозы при сохранении требуемого показателя по вязкости. Температура первой ступени гидролизл 125 С даже при продолжительности 40 мин (опыт 2) недостаточна для получения более высокого проварл целлюлозы по сравнению с опытами З-б. Повышение температуры I ступени до 170 С (ппыт 12) также уменьшает степень проверя при снижении вязкости. Гидролиэ проходит более интенсивно зл сче-. высоких температур, подтверждение этому — снижение вязкости целлюлозы.

Л р и м е р ?. Для варок используют древесину лиственницы. Предлагаемый спо об проводят в водной среде.

Водный гидрппиз: П1 = 3, Я: 1; I ступень: 150 и 160 С продп:ьмтельностью

20 и 40 чин (подъем до конечной температуры 35 к н) . 1I ступень: 170 С продолжительностью 60 и 75 мин, Сульфатная варка: расход активной щелочи 19„ ед. Na<0 от абс.сухой дре- весины. Температурный режим, как в примере 1.

Гезультяты предс.явлены в табл.2.

Данные, представ. сняые в табл.2, показывают, чтп по сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет получить небеленую целлюлозу более высокого качества ири сокращении обU,ñ и продолжительности гилролиза с повышением выхода и массовкой доли

0(-целлюлозы, Пример 3. Получают небеленую целлюлозу из древесины лиственницы для производства цел lbl lo ы горячего облагораживания.

Водный гидролиэ: ГМ=3,8. 1. I ступень: 150 С - 40 мин, 160 С вЂ” 20 и

40 мин, II ступень: 170 С вЂ” 45 и

60 мин, 175 С вЂ” 30 мин.

Сульфатная варка, как в примере 1

Расход активной щелочи на варку

22Х. ед, NagO от массы абс.сухой древесины, Результаты представлены в табл.3.

Как видно иэ табл.3, сокращение общей продолжительности гидролиэа по предлагаемому способу по сравнению с прототипом позволяет пслучить необходимое качество небеленой целлюлозы при этом повышается выход и содержание с(-целлюлозы.

Пример 4. Получают небеленую целлюлозу из древесины лиственницы для высокомодульного волокна.

Водный гидролиз с добавкой SOq:

ГМ = 3,8, 1. Расход SOq 0,05Х от абс. сухой древесины. I ступень: 130 С—

50 мин и 145 С 30 мин; II ступень:

150ОС вЂ” 180 мин, 160 С вЂ” 120 мин и

180 С вЂ” 30 мин.

Сульфатная варка, как в примере 3

Полученные данные представлены в табл.4.

Как следует иэ табл.4, предлагаемый способ предгидролиза в водной среде с добавкой $0 при одинаковом

1567700 6 расходе щелочи на варку обеспечивает требуемое качество небеленой целлюло- зы при меньшей продолжительности гид5 ролиэа по сравнению с прототипом при более высоком содержании массовой доли 0(-целлюлозы.

Формула и зобр ет ения

1. Способ предварительного гидролиза древесины перед сульфатной варкой целлюлозы, включающий две ступени обработки древесной щепы гидролиэующим агентом с подъемом температуры между ступенями, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целлюлозы и массовой доли о(-целлюлозы при одно20 временной интенсификации процесса, первую ступень обработки проводят при 130-165 С в течение 20-50 мин, а вторую ступень при 160-175 С.

2, Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что вторую ступень проводят в течение 30-120 мин.

3. Способ по п.1, о т л и ч а

1 ю шийся тем, что в качестве гидролиэующего агента используют воду или пар, или их смесь, или водный раствор диоксида серы при расходе последнего 0,01-12Х в ед. SOg от массы абссаютно сухой щепы.

1567700 ( л

Ц о о (»4 1ю х г о ц

Х л х сч в С»4

О О

М о (((M cd

О (ллс (»4

Ю

О (с

О л (» ) Ю л (Г\ О л и о О or-o o (О о (4 (Л с 1 с») с»((о л а

Ф

Ю л л л о л

cri

OC(л (с\ о с»1 ГО ((О ОООOли сс)»О (»4

Ю Щ с 1 л В

Ю ОО ОСлД Ю :> сч и.( с 4 с»1 с») со О с 4 о 00 с (Оо сп -(л с4 ю

Cri ((\

O- О (n CлЮ с»1

o -

В г а (» о С ОЭ (»\ со (л

О-тО (»l С l (( л Ю (. < с(» Оэ л °

О Л

=т а

-1 с(Ю с (о

О л Ю

Ю

lD o ((л с ) (л

-( (Ф г сч с» (О с ) О

Ослс о

Ю

О о С

1 С 4 с о

Ф..д- л

-с л о л с»\ СО

Ю о Ю л е.О с4 (л с - с с (сс л

Ф cri (У

Ю о -

cn >

Ю л лс г (с(сч с — сч л

Ю -т О

M ( () 1

1 г» л со

1

I х л о х о а

1 M о О (О Ю

o o (. в ъ л с 4 (с1

Ю сч С --т

1 о о а и

Й

1» о л

° Э вЂ” л — о, О с сec (.о - (с

o o

o -

1 с 4 л со

1

1 (Ю о у -f х

E с5 (lj 4 о

1

О О о х

Б (» и ((1 и

О, (-4

В (-4 э х х щ ((I ((3 е -а

0J ° э х

6 1 о о (и

Ы 4 Н О о

Ц х э

Ф

t( о (-(О (-4 х v ; о л 1»

° v

1» И

И (-4 (-4 (-4 (-(. ((1 (-4 ((1 а, (-( х ъ о и

1 и х о

Л (6

Ц

О

Ц аm 5 и х (: ((I о ((I О (Н tt x охo

О 4 1» ((((IJ

И л

g (о (и о (х c(и о о

Х 1С И

Q л Э

Ф) %

1 о

I Х о

QJ а, X о

4 tU о х E

1 о о л о

E и о

М (Ц (Г

tf и

I(; и

- u (б

C(K

1О

1567700

Показатели

Опыты

13 (прототип) 17

375

140

125

145

160

125

25,1

34,4

34,8

34,3

34,2

33,9

101

103

11,6

50,5

62,1

64,8

56,7

52,5

95,5

96,8

96,8

96,9

97,1

97,1

П о ка за ) е. i u

Опьгг

20 21

23

19 (прототип) 160

130

375

130

100

115

34,8 33,4

78 84

-33,5

33,8

25,1

34,8

3?,5

45,0, 11,6

95,5

32,0

96,6

96,0

96,5

96,3 ст. гидролчза, С

Стоянка, мин

II ст. гидролиза, С

Стоянка, мин

С между II u I ст.

Общая продолжительность гидролиза, мин

Показатели качества небеленой целлюлозы

Выход, Жесткость, п.е.

Вязкость 1%-ного м.а. раствора, мПа с

Массовая доля ь -целлюлозы, 1 ст. гидролиза, С

Стоянка, мин

II ст. гидролиза, С

Стоянка, мин С между II u I ст.

Общая продолжительность гидролиза, мин

Показатели качества небеленой целлюлозы

Выход, 7.

Жесткость, п.е.

Вязкость 17-ного м.а, раствора, мПа с

Массовая доля М-целлюлозы, 1

Т а б л и ц а 2

Таблица 3!

567700

Таблица4

Показатели

Опыт

24 (прототип) 25

27

28 (контр,) I ст. гидролиза, С

Стоянка на I ст., мин

II ступень гидролиза,оС

Стоянка на II ст., мин

Общая продолжительность гидролиза, мин

Показатели качества небеленой целлюлозы

Выход, 7.

Жесткость, п.е.

Вязкость 17-ного м.а. раствора мПа ° с

Массовая доля о(-целлклозы, 7

160 !

120!

1?О

375

180

200

200

25,1

37,1

112

36,5

36,8 38, 1

97 115!

1,6

95,5

79,6

96,0

67,1

95,8

65 6 . 86 0

95,8 94,5

Составитель А.Моносов

Техред Jl.Îëèéíûê

Корректор Т.Малец

Редактор О.Спесивых

Заказ 1306 Тирах 336 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по- изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат- "Патент", г.ужгород, ул. агарина, 101