Спектрофотометрический способ определения никеля

Спектрофотометрический способ определения никеля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения никеля в сталях, сплавах и других материалах, не содержащих кобальта. Целью изобретения является повышение селективности и экспрессности определения никеля в широком диапазоне концентраций. Способ включает получение в растворе комплекса никеля этилендиаминтетрауксусной кислотой при PH 4,5,..6,8, фотометрирование при длине волны 1000...1100 нм. Медь осаждают диэтилдитиокарбаматом натрия в присутствии этилендиаминтетраацетата свинца, концентрацию которых выбирают в зависимости от содержания меди. 2 з.п.ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G Ol (х) 21(35

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4475029/24-25 (22) 18.08.88 (46) 30.05.90. Бюл. № 20 (72) П. H. Буев и 3. Л. Червякова (53) 543 422.4 (088.8)

i5i)) Пешкова В. М. и Громова М. И. Методь. абсорбционной спектроскопии в а налигической химии. М.: Высшая школа, 1976, с. 183.

Пршибил Р. Аналитическое приме нс ни этилендиаминтетрауксусной кислоты и родственных соединений. Мл Мир, 1975, с. 202.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения никеля в сталях, сплавах и других материалах, не содержащих кобальта, и может быть использовано в технологии переработки и анализе руд, металл> ргии и других областях народного хозяйства.

Цель изобретения — повышение селективности и экспрессности способа.

Пример 1. Анализ сталей с содержанием никеля 0,5 — 3,0%.

Навеску стали массой 0,5 г растворяют в 20 — 25 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют азотной кислотой.

Раствор упаривают до сиропообразного сосгояния, снова приливают 5 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до сиропообразного состояния. Затем приливают 10 в 15 мл соляной кислоты, разбавленной 1:10, 50 мл реакционнобуферйой смеси № 1, 10 мл 1,5%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия (при содержании меди в образце более 2% раствор диэтилдитиокарбамата натрия вводится из

ÄÄSUÄÄ 1567934 А 1

2 (54) СПЕ КТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЯ

СГ1ОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (57) Изобре-.ение относится к аналитической химии, а и. .енно к способам определения никеля в сталях, сплавах и других материалах, не содержащих кобальта. Целью изобретения является повышение селективности и экспрессности определения никели в широком диапазоне концентраций.

Способ включает получение в растворе комплс кса никеля этилендиаминтетрауксусной кислогы при РН 4 5 — 6 8, фотометрирование при длине волны 1000 — l l i)0 нм.

Медь оса ждают диэтилдитиокарбзматом на грия в пРисУтствии этилендиаминтетр ацстата свинца конценграцию которых выб„ рают в зависимости )T содержания меди.

2 з. п. ф-лы, 2 табл. р,.счета 5 мл раствора íà 1% меди) .

Объем раствора доводят до !00 мл водой, фильтруют через 10 мин и фотометрируют на спектрофотометре при длине волны

1055 нм. Раствор сравнения — раствор навески железа. соответствующей содержанию железа в образце с точностью t-5%, проведенной через ход анализа. Содержание никеля находят по графику или двум ста нда ртн ым образца м соответствующего состава, проведенным через ход анализа.

Все о" тзльные элементы, кроме кобальта, не мешая г опрс Ii лению в любых количествах

Прим:; 2 Ан, ë;; сталей с содержаниемм ни кел и 3 — 12-%.

Определение проводится аналогично примеру 1 со еле лующими измеHpHHHMH: навеска 0,2--0,5 г, при анализе сталей с содержанием меди менее 0,1% используется реакционно-буферная смесь .," 2, диэтилдитиокарбамат натрий не вводи гси, Пример 3. Анализ стал" и с содержанием никеля 10 30%.

l 567934

Определение в< дуг аналогично примеру 2.

В качестве раствора сравнения используется раствор на вески стандартного образца или искусственной смеси с содержанием никеля на 5 — 10% ниже, чем в анализируемой пробе.

Пример 4. Анализ алюминиевых сплавов с содержанием никеля 0,5- — 3%.

Навеску сплава массой 0,5 - растворяют без нагревания в 15 мл соляной кислоты, разбавленной 1:l, окисляют без нагре ванин азотной кислотой или перекисью водорода Полученный раствор доводят до кип«IIII» Затем приливают 50 мл реакционнобуферной смеси № 3, раствоо диэтилдитиокарбамата натрия 1,5% из расчета

5 мл раствора на 1 % меди, <>n->.ем раствора доводят до 100 мл, фильт,>уют через 10 мин и фотометрируют при длине волнь: 1055 нм. Раствор сравнения — вода.! <цт!!в p(;II I!vol-буферных м сей, г/л:

¹ 1 ксусно-кислыЙ аммоний 200

Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусиой ки<.lотbl (три!

OII Ь) 100

Уксусно-кислый свинец 10

rH 6,5 — 6,8 № Уксусн(-кислый аммоний 200

Трилон г> 100 рН 6,5--6,8 № 3. У1,сyсно-кислый аммоний 200

Трилон Б 20

Уксусно-кислый свиIIPi!, l0 рН 6,5 -6.8

Резульгаты метрологической аттестации способа определения никеля в сталях пред< I IH.IåíbI в табл. 1 и 2.

r (< (> 1!

!(>Ъ.<>11!С

-я1. > г.; x r(, x->r с

0,014

О, 018

О P »

0,030

О,О50

0,072

0,003

0,004

0,005

0,013

0,034

О„О34

0,017

0,013

0,019

О, О- <О

О, 060

0,080

1„0

2> О

1,0

1„ О, !.

1<>, О

, 3

0., О

>,О

Та блица 2

Значений нормативов контроля точности измерений

5 Содержание ни- Д ъ

Г! коля, А

0,04

0,05

О,Об

0,099

0,17

0,24

0,5 — 1,0

1,0-2,0

10 2,0-3,0

3,0 — 12,0

12,0 — 21,0

21,0 — 30,0

0,05

0,05

0,05

0,11

0,17

0,03

0,03

0,03

0,078

0,12

0,1б

Примечание: Д, — допускаемые расхождения между результатами параллельных определений; Д вЂ” допускаемые расхождения между результатами первого и повторного измерений содержания никеля в анализируемом образце; П вЂ” допускаемое откло20 нение результата измерения никеля в стандартном образце от аттестованного значения; Sx — гарантированное значение показателя сходимости параллельных опре25 делений; С. ° — — гарантированное значение показателя воспроизводимости измерений; Л„- — гарантированное значение показателя правильности измерений.

Формула изобретения

1. Сиектрофотометрический способ определения никеля, заключающийся в переводе пробы в раствор, введении в раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты при рН 4,5 — 6,8 и измерении оптической плот35 ности раствора в полосе поглощения образующегося комплексного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и экспрессности способа, оптическую плотность измеряют в диапазоне

40 длин волн 1000 — 1 !00 нм.

2. Способ llо и. 1. отличающийся тем, что, с целью обеспечения анализа образцов, содержащих 0,1 -2% меди, перед измерением оптической плотности в раствор вводят этилендиаминтетраацегат свинца г(количестве

45 2 5 масс навески пробы, диэ-:илдитиокарбамат натрия в количестве 1 — 4 масс навески и фильтруют раствор.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем. что, с целью обеспечения ана.>иза образцов, содержащих более 2% меди, перед измерением оптической плотности в раствор вводят эгилендиаминтетраацетат свинца в ко<ичестве 2 — 5 масс навески пробы и ди тилдитиок«рб«мат натрия из расчета !5 мг иа мг меди и фильтруют раствор