Способ получения 1-(4-метоксифенил)-пропанола-1

Способ получения 1-(4-метоксифенил)-пропанола-1

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается производства простых эфироспиртов, в частности получения 1-(4-метоксифенил)-пропанола-1-полупродукта для парфюмерии и фармакологии. цель - повышение выхода целевого продукта. Синтез его ведут гидрированием 4-метоксипропиофенона водородом при 90-130°С и давлении 20-40 атм в среде изопропанола в присутствии катализатора, содержащего , мас%: FE 5-15, CO 25-75 и AL - до 100. В этом случае выход целевого продукта повышается с 84,1 до 95,9-96,6%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 С 43/23, 41/18, В 01 J, 25/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЫИЮЮЫ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

flPH ГКНТ СССР

1 (21) 4294250/23-04 . (22) 04.08.87 (46) 07.06 ° 90, Бкл, ¹ 21 (71) Казахский rосударственный университет им. С.N. Кирова и Институт органического катализа и электрохимии АН КазССР (72) А.М. Пак, А.Н. Сартаева, А.К. Джандарбекова, С.P. Конуспаев и А.А. Фишер (53) 547,27,07 (088.8) (56) Платова А,И., Пахомова О.И, Молдованская T.И. и Хейфиц Л.А. Каталитическое гидрирование и-метоксипропиофенона. — М асло-жировая промышленность, 1982, № 7, с. 38-39 °

Изобретение относится к органической химии душистых веществ, в частности к усовершенствованному способу получения 1-(4-метоксифеиил)-пропанола-1 — полупродукта в синтезе ацетона и анисового альдегида, которые находят широкое применение в парфюмернои промышпенности и ,фармацевтике.

Цель изобретения — повьппение выхода 1-(4-метоксифенил) -пропанола-1.

Пример 1. Гидрирование 4-метоксипропиофенона проводят на кинетической установке высокого давления (КУВД), позволяющей осуществлять реакцию при интенсивном перемешивании при постоянном давлении и температуре, Навеску сплава с соотношением компонентов Fe:Со:Al 5:45:50 вьпцела« чивают в 20Х-ном водном растворе ед„„Я0„„1569332 A 1

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(4-МЕТОКСНФЕНИЛ) -ПР ОПАНОЛА-1 (57) Изобретение касается производства простых эфироспиртов, в частности получения 1-(4-метоксифенил)-пропанола-1 — полупродукта для парфюмерии и фармакологии. Цель— повышение выхода целевого продукта, Синтез его ведут гидрированием 4-метоксипропиофенона водородом при

90-130 С и давлении 20-40 атм в среде изопропанола в присутствии катализатора, содержащего, мас._#_: Fe 5-15, Со 25-75 и Al — до 100, В этом случае выход целевого продукта повьппается с 84, 1 до 95,9-96,6Х. 1 табл. кого натра при комнатной температуре а в течение 15 ч. Перед опытом вьпцелаченный катализатор отмывают дистиллированной водой до нейтральной ре- CJl акции по фенолфталеину. Cb

В реактор емкостью 70 см загру- Я жают 0,66 r катализатора, что состав- фф ляет 37 от веса исходного кетона, фф

10 мл иэопропилового спирта, 22 г Ю

4-метоксипропиофенона. Реактор продувают водородом для удаления из него воздуха, поднимают температуру до

120 С, а давление водорода до 20 атм и включают перемешивание, Поглощение рассчитанного количества водорода (2900 смэ) завершается за 1 ч. Затем реактор охлаждают, реакционную массу отделяют от катализатора декантацией и выделяют целевой продукт, отгоняя ..растворитель. Выделяют продукт гидрирования 21,6 т, 1569332

1О

Форм у л а и 3 о =.. р е т е н и я

»

Способ получения 1-(4-метоксифенил)-пропанола-1 гидрированием

5-"15 .

24-45

Остальное при .давлении водороFe

Со

А1 и процесс ведут ,да 20-40 атм.

Состав исход ного сплава> мас.Х

Fe>Co>A1

В>вод от теории,X

Количество катаПриме условия одопииельность

ыта, R

>еп > н ° т лизатора от веса кетона>

0 5

0,2

0,6

5

5 5

7,5

8,4

99,$

99,8

99,4

94 0

92, 5

94,5

91,0

90 ° 5

87,2

1 t0

0,3

0,7

1,0

0,5

1,5

1,7

0,42

1>8

2,0

80.

0

0

1,5

1

4 ° 4

99,5

99,8

99 ° 4

94>0

92,$

94>5

91,0

90 5

87,2

95 ° 9

96>2

96,6

96,3

90,6

89,0

91 1

87 7

87,3

84> 1

15:35:$0 !

0>40:50

5l30;6$

15;25:60

5.45:50

5:45:50

5;45>50

3:52:45

18:32>60

Кел. +22 соды

3

$

6»

7*

8*

9*

11**

* Сравнительные примеры.

»* Пример, осу>пественный в условиях известного способа >>à КУВП.

Составитель M. Меркулова

Техред Л.Сердюкова Корректор С.Шевкун

Редактор Н, Гунько

Заказ 1425 Тираж 342 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Анализ продукта гидрирования методом газожидкостной хроматографии указывает, что содержание 1-(4-метоксифенил) -пропанола-1 составляет

96,4 мас,Х.

Пример ы 2-11, Осуществляют аналогично примеру 1. Результаты исследований даны в таблице.

Таким образом, изобретение позволяет повысить выход целевого проду кта с 84, 1 до 95,9-96,6Х на 11,8 и, 12,57. °

4-метоксипропиофенона водородом при, повышенном давлении при температуре о

90-130 С в среде изопропанола в присутствии катализатора на основе выщелоченного кобальт-алюминиевого сплава, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора йспользуют сплав, дополнительно содержащий железо при следующем содержании компонентов, мас.7.: