Патент ссср 156938

Патент ссср 156938

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс В 01k; 12h,

8 01k; 12о, 11

Мв 156938

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 48

М. Я. Фиошин, Л. И, Казакова и Ш. М. Итенберг

СПОСОБ ЭЛЕКТРОСИНТЕЗА СЕБАЦИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 31 марта 1962 г. за М 77210823-4 в Комитет по делам изобретений и открытий пни Совете Министров СССР

Опубликовано в <.Бюллетене изобретений и товарных знаков» М 17 за 1963 г.

Известен способ полу. ения дикарбоновых кислот, например себациновой, путем электролиза солей натрия монометилового эфира адипиновой кислоты.

Предлагаемый способ основан на том, что электролиз проводят в анодном пространстве. Это повышает конверсию моноэфира и процесс ннтенсифицируется.

По предлагаемому способу процесс электролиза проводят в две стадии при высоком содержании соли моноэфира в исходном электролите. При этом ее концентрацию в растворе, после электролиза доводят до значений, позволяющих направлять раствор после отгонки спирта непосредственно на омыление.

На первой стадии процесс электролиза протекает в электролизере без диафрагмы, в условиях для электросинтеза себациновой кислоты.

После того как в электролите останется практически лишь соль моноэфира, его переводят в анодное пространство электролизера с перистой диафрагмой.

При проведении электролиза в этом электролизере происходит электроперенос ионов щелочного металла, например натрия, в катод,ное пространство и накопление там щелочи. В анодном пространстве поддерживается кислая среда и на аноде продолжается дальнейший электросинтез целевого продукта.

Концентрацию соли, таким образом, понижают до значений, допускающих направление раствора после электролиза и отгонки спирта .на омыление.

М 156938

Следовательно, многостадийный процесс возврата соли моноэфира заменяют одной стадией электролиза в электролизере с диафрагмой. Щелочь, накапливающуюся в катодном пространстве электроли",ера, возвраща1от на стадию приготовления исходного электролита.

Пример. В стеклянный электролизер заливают 430 ил метанольного раствора, содержащего в 1 л 280 г монометиладипината, 82 г монометиладипината натрия, 46 г воды. Электролиз проводят при непрерывной циркуляции электролита и плотности тока,на платиновом, титано-платиновом или графитовом анодах 5000 — 6000 а/лР. После пропускания теоретического количества электричества электролит, содержащий диметилсебацинат, 82 г/л монометиладипината натрия и 2 — 3 г/л мономегиладипината, поступает в анодное пространство электролизера с керамической диафрагмой, катодное пространсгво которого заполнено 1%-яым раствором iUaOH.

После пропускания 7,5 а час монометиладипината натрия в анолите в результате превращения на платиновом, титано-платиновом или графитовом аноде в диметилсеоацинат и перехода ионов натрия в катод ное пространство его содержание снижается до 21,5 г/л, что составляет (в пересчете на монометиладипинат) около 5% от загруженного.

При дальнейшем пропускании тока можно добиться еще большей конверсии монометиладипината. Однако вследствие сильного падения электропроводности напряжение на электролизере повышается и сила тока уменьшается. В зависимости от природы применяемого анода и условий электролиза выход ссбациновой кислоты составляет по веществу 80 — 85, по току 65 — 70%.

Предмет изобретен ия

Способ электросинтеза себацинсвой кислоты из солей моноэфиров адипиновой кислоты, о тл ич а ю щи и ся тем, что, с цель1о повышения конверсии моноэфира и интенсификации процесса, электролиз после пропускания теоретического количества проводят в анодном пространстве.

Составитель И. И. Рассохина

Редактор Л. Г. Герасимова Техред A. A. Камышннкова Корректор И. С. Дроздова

Поди, к пеп. 1/VIII 63 г, Формат бум. 70Х108, ;» Объем 0,18 изд. л.

Зак. 1965 6 Тираж 800 Цена 4 коп.

UHI IHllI4I Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Це пр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2