Патент ссср 156945

Патент ссср 156945

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 156945

Класс С 07с; 12о, 11

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная epgnna Л5 50

К. И. Гробова

СПОСОБ ВЪ|ДЕЛЕНИЯ АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 23 июля 1962 г. за Ле 788005, 23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Согете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товариык знаков» Хе 17 за 1963 г.

Известен способ выделения акриловой кислоты из ее водных рас1воров экстракцией метилэтилкетоном или бензолом при повышенной температуре B присутствии солей. таких как хлорид или бромид никеля.

Предложенным способом водные растворы насыщают поваренной солью или сульфатом натрия и экстракцию ведут при комнатной температуре. Это не допускает полимеризации акриловой кислоты, а также удешевляет ее стоимость, Способ осуществляют следующим образом.

В экстрактор, снабженный турби ной мешалкой, непрерывно снизу через барботер подают сукон метилэтилкетон или бензо7 со скоростью 40 — 80 c1t /÷àñ; в верхнюю часть экстрактора непрерывно подаюг водный 13а!0-ный раствор акриловой кислоты, насыщен11ый xëoðkkñòûì ватрием или сульфатом натрия со скоростью 20 — 22 сл1 час.

Время контакта акриловой кислоты с метилэтилкетоном или бензолом около 2 час. Из верхней части экстрактора в приемник отбирают верхний слой метилэтилкетона или бензола с кислотой, а из нижней части в другой приемник отбирают нижний водный слой с содержанием акриловой кислоты от 0,2 до 0,5в/в. Экстракт метилэтилкетона илп бензола с кислотой разгоняют снача7а под обычным давлением, а затем в вакууме с выделением акриловой кислоты.

Пример 1, В 100 г 13> >-ного водного раствора акрпловой кислоты, полученной окислением акролеина кислородом воздуха, и при перемешивании до насыщения добавляют 20 г хлористого натрия.

В экстрактор с работающей мешалкой при комнатной температуре вводят водный раствор кислоты с хлористым натрием со скоростью

Лов 156945

20 — 22 с.ив/час и 200 г метилэтилкетона со скоростью 40 — 50 сяз/час.

Время контакта метилэтилкетона и водного раствора кислоты в экстракторе 2 час. Продолжите lbHOcTb экстракции 5 час. В отобранном нижнем водном слое содержание акриловой кислоты составляет 0,3%.

Верхний слой метилэтилкетона и акриловой кислоты разгоняют с ингибитором хинного типа. Метилэтилкетон отгоняют при 73 С, оставшуюся кислоту разгоняют в вакууме при 20 мм Hg и температуре 52—

53 С. Выход кислоты 73%. Содержание основного вещества 99,9%, и о 1 420

Пример 2. В 100 г 22%-ного водного раствора акриловой кислоты, полученной непрерывным способом из нитрила акриловой кислоты, при перемешивании до насыщения добавляют 15 г сульфата натрия.

B экстрактор при комнатной температуре и работающей мешалке вводят водный раствор кислоты с сульфатом натрия со скоростью 20—

22 слв/«ас и 200 г бензола со скоростью 40 — 50 сла/час. Время контакта бензола и водного раствора кислоты в экстракторе 2 час. Продолжительность экстракции 5 «Qc. В отобранном нижнем слое содержание акриловой кислоты 2,5%. Верхний слой бензола и акриловой кислоты сушат NaSO4 и разгоняют с ингибитором хинонного типа.

Бензол отгоняют при 80 С, а оставшуюся кислоту разгоняют в вакууме при !7 мл Hg и температуре 47 С. Выход кислоты 57%. Содержание основного вещества по карбоксильной группе 99,9%; п о 1,420.

Предмет изобретения

Способ выделения акриловой кислоты из ее водных растворов экстракцией метилэтилкетоном H;I14 бензолом в присутствии солей, o Tл и ч а;о шийся тем, что, с целью исключения полимеризации акрилоВ0Н кислоты при экстракции, водные растворы насыщают поваренной солью или сульфатом натрия и экстракцию ведут при комнатной температуре.

Составитель Б. Днеуринский

Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор T. В. Мулаииа

Поди. к печ. 28П711 — 68 г. Формат бум. 70у104 (,;, Объем 0,18 пзд. л.

Зак. 2058/14 Тираж о50 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственно о комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр Сапунова, 2