Патент ссср 156946

Патент ссср 156946

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс С 07Ь; 12о, 14

М 156946

ceca

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подггг.сная ггэпггтга Л» 50

К. П. Голованова, Д. Х. Доннер и Л. И. Мамышева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАМЕТОКСИБЕНЗОЙНОЙ

КИСЛОТЬ!

Завале.го 11 августа 1962 г. за М 7906-10, 23-4 в Комитет по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бголлетене изобретений и т-оварных знаков» Хе !7 за 1963 г.

Известен способ получения параметоксибензойной кислоты действием метилирующего агента на раствор натриевой соли параоксибензойной кислоты в воде. При этом реагенты загружают в таком соотношении, чтобы обеспечить образование метилового эфира параметоксибензойной кислоты (СНаΠ— — СООСНа), т. е. на 1.иоггь параоксибензойной кислоты расходуют 2,2 — 2,5 иоггь метилирующего агента.

1 етилироваггие ведут при 20 С с последугощим омылением крепкой щелочью при повышенной температуре, переводят полученный метиловый эфир в параметоксибензойную кислоту. Од.гако технологический процесс мет.глирования таким способом сложен, крохге того, расход ме1илируюшего агента высокий.

Предлагаемым способом параметоксибензойную кислоту получают путем метилирования натриевой соли параоксибензойной кислоты метиловым эфиром бензолсульфокислоты в воднощелочном растворе.

Способ состоит в том, что подвергают взаимодействию 1 гиоль натриевой соли параоксибензойной кислоты и 1,2-1,3 дго.гь метилового эфира бензолсульфокислоты в водном щелочном растворе при рН

9,5 — 10 и температуре 58 — 62 С. Получагот napaìåòoêñèáåíçîéíóþ кислоту с содержанием основного продукта 99,8",;, (96,1 "в от теоретического, считая на параоксибензойную кислоту).

Пример. В четырехгорлую колбу, ."nàîæåníóþ мешалкой. термометром и двумя капельными воронками, вносят 100 я.г воды 16,5 лг.г жидкого едкого натра (14,4 г !00",,-ного) и 24,4 а (100", „-ггой) параоксибензойной кислоты. Массу размешивают до полного растворения, ¹ 156946 нагрева1от до 60 С. Поддерживают рН среды на уровне 9,5 — 10, одновременно приливают 41 г (100%-ного) метилового эфира бензолсульфокислогы и 8,9 г (100%-ного) раствора едкого патра с такой скоростью, чтобы рН оставался таким же.

Добавив реагенты, массу продолжают перемешивать в течение

2 час, поддерживая температуру в пределах 58 — 62 С и рН заданным.

Сливают остаток едкого натра (всего на метилирование расходуют

8,9 г 100%-ного) и продолжают перемешивание в течение 2 час. В реакционную.массу загружают 1 г активированного угля, размешивают

20 лтии, охлаждаюг до 20 — 25 С и фильтруют. Чистый фильтрат подкисляют купоросным маслом до кислой регкции на бумажку конго.

Г1олученныи осадок отфильтровывают, промывают водой до отсутствия иона $04 и сушат. Выход 25,7 г продукта с содержанием 99,8% основного вещества (96,1% от теоретического, считая на параоксибензойную кислоту) .

Предмет изобретения

Способ получения параметоксибензойной кислоты путем метилирования натриевой оли параоксибензойной кислоты метиловым эфиром бензолсульфокислогы в воднощело ном растворе, о тл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, снижения расхода метилирующего агента и повышения степени чистоты целевого продукта, процесс ведут при соотношении метилового эфира бензолсульфокислоты и натриевсй соли параоксибензойной кислоты 1,2-1,3: 1, рН 9,5 — 10 и температуре 58 — 62 С.

Составитель Салова

Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор И. С. Дроздова

Гlодп. к печ. 1/Vill 63 г. Формат бум. 70>;108>/i6 Объем 0,18 изд. л.

Зак. 1965/4 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2