Способ обработки внутренней поверхности стеклянных капиллярных колонок

Способ обработки внутренней поверхности стеклянных капиллярных колонок

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области хроматографии, в частности к капиллярной газовой хроматографии, и может использоваться для получения колонок, применяемых в химических лабораториях для анализа неорганических и органических веществ. Целью изобретения является повышение эффективности колонок. Это достигается за счет использования в качестве силанизирующего реагента 2-триметилсилилокси-2-пептен-4-она, который вводится в колонку в количестве 0,02 - 0,3 ее объема, процесс обработки осуществляется при температуре реагента 20-200°С.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (1!) А1 (51)5 G 01 М 30/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

fig ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4407243J31-2." (22) 08.04.88 (46) 07.06.90. Бюл. М - 21 (71) Институт химин АН ССС (72) В, А. Крылов, С.Г. Красотский, Д.М.Галиулин, В.А.Лазарев, А.Н.Гурьянов, Н.Н.Вечканов, В.Ф. Копии, Д.В.Муслин, А.И.Базаева и Я.И.Яшин (53) 543.544(088.8) (56) Тесаржик К., Комарек К. Капиллярные колонки в газовой хроматографии.—

M.: Мир, 1 987, с .88 .

Итоги науки и техники. ХроматограФия. — НИТИ, 1 984, т.5, с.85.

Изобретение относится к хроматографии, в частности к капиллярной газовой хроматографии, и может использоваться для получения колонок, применяемых в химических лабораториях для анализа неорганических и органических веществ.

Целью изобретения является повышение эффективности капиллярных колонок.

Кварцевую капиллярную колонку нагревают до 100 С и через нее при о этой температуре в течение 1 ч пропускают аргон с содержанием воды не более 1 10 об.Ж для удаления сорбированной влаги. Затем- в охлажденную до комнатной температуры колонку вводят пробку жидкого силанизатора 2-три

2 (54) СПОСОБ OFFABOTKH ВНУТРЕННЕИ НОВЕРХНОСТЛ СТЕКЛИ Н1ЪЖ КАПИЛЛЯРНЬГ

КОЛОНОК (57) Изобретение относится к области хроматографии, в частности к капиллярной газовой хроматографии, и может использоваться для получения колонок, применяемых в химических лабораториях для анализа неорганических и органических веществ. Целью изобре, тения является повышение эффективности колонок, это достигается за счет использования в качестве силанизируюшего реагента 2-триметилсилилокси-2-пептен-4-она, который вводится в колонку в количестве 0,02-0,3 ее объ- :a ф ема, процесс обработки осуществляется при температуре реагента 20-200 С.

2 табл. метилсилилокси-2-нентен-4-она в количестве 0,02-0,3 объема колонки.

Пробку реагента прогоняют иэ одного конца колонки в другой, колонку запаивают, помещают в термостат при о

20-200 С и выдерживают 20-70 мин. Затем удаляют непрореагировавший силаниэирующий реагент и продукты силанизации продувая через колонку аргон в о течение 10 мин при 20 С с последующим о повышением температуры до 200 С со о скоростью 10 С в мин и выдерживают в теч ение ч а са .

Получаемые при указанных условиях результаты с использованием 2-триметилсилилокси-2-пентен-4-она в сопоставлении с известным способом представлены в табл.1 и 2 (в табл.1

3 1 569701 показано влияние обнема реагента на эффективнрсть колонки, (в табл.2— с влияние температуры реагента на эф- с фективность колонки), Минимальное

onределяемое количество тестовых веществ(!.10 )-(2 ° 10 ) г.

Формула и э о б р е т е н и я н

Ко эффициент асимметрии

Эффек тив но с ть тыс.теор.т1м

Колич ес тв о (от объема) Модификатор

1 1

6,1

4 5

0,04 (400-450 С) Гексаметилдисилазан

О, 2-1, 8""

1,05

1,06

4,7-4,9

0,04

2-Триметил4,6-5,0

4,7-5,0

4,7-5,0

1 02

1,02

0,04 силилокси1,02

1,02

4 7-50

0,08

-2-пентен4,8-5,0

47-50

4,8-5,0

4,7-5,0! 02

1,02

4-он

0,1

1 02

1,02

0,2

4,8-5,0

4,7-5,0

1,02

1,02

0,3

4,8-5,0

1,08

1,08

4,6

4,4

0,4

П р и м е ч а н и е. Эффективность и коэффициент асимметрии

Ло бутиламину (+) по тетрахлориду к ремния (<+) Таблица 2

Эффективность тыс .теор.т./м

Модифик ат рр

Температура

1 2

4 5

1 1

6, 1 "

Гек с аме тидисилазан

400-450

0,2-1,Ь»"

1,02

1,05

4,5-4 6

2-триметил4,6

1 02

1,05

4 5

4,6

50 силнлокси-2Способ обработки внутренней поверхности стеклянных капиллярных коло-! нок путем введения в капиллярную колонку реагента, взаимодействующего функциональными группами поверхноти стекла, с последующим удалением иэ колонки продуктов взаимодействия и остатков реагента, о т л и ч а ющ и Й с я тем, что, с целью повыщеия эффективности капиллярных колонок, в качестве реагента используют

2-триметилсилилокси-2-пентен-4-он в количестве 0,02-0,3 объема колонки и при температуре 20-200 С.

Таблица 1

l 569701

4 6

4,8

-пентен-4-он

) 02

1,02

47-50

I 02

1,02

),02

100

1,02

4,7-5,0

1,02

1,02

200

4,8-5,0

4 4

4,2

I,08

1,08

Ь

П р и м е ч а н и е. Тестовые вещества бутиламин () } тетрахлорид кремния (57+) Составитель В. Резников

Техред П.Сердюкова Корректор С.Шевкун

Редактор И. Рулла

Заказ 1443 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035,. Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

4,8-5,0

4 7-50

4,7-5,0

Продолжение табл . 2