Способ определения состава лекарственной смеси

Способ определения состава лекарственной смеси

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к медицине и касается способа качественного и количественного определения многокомпонентной смеси, содержащей сульфанил-амиды, эфедрин гидрохлорид и натриевую соль бензилпенициллина. Целью изобретения является повышение точности определения, сокращение времени и расширение спектра анализируемых компонентов за счет определения эфедрина гидрохлорида и натриевой соли бензилпенициллина. Определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии при этом для определения стрептоцида, норсульфазола и сульфадимезина в качестве подвижной фазы применяют 30- и 60%-ный метиловый спирт в объеме 400 и 200 мкл, а для определения эфедрина гидрохлорида и натриевой соли бензилпенициллина используют 10%-, 30- и 60%-ный метиловый спирт в объемах 110, 800 и 600 мкл.

СО1ОЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 5 А 61 К 31/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 44! 8739/28-14 (22) 03.05.88 (46) 15.06.90. Бюл. № 22 (71) Алтайский государственный медицинский институт им. Ленинского комсомола и Таджикский государственный медицинский институт им. Абуали Ибн-Сина (72).Т. С. Малолеткина и Л. В. Песахович (53) 615.41 (088.8) (56) Книжник А. 3. Исследование в области применения тонкослойной хроматографии и электрофореза в фармацевтическом анализе.

Лисс, д-ра фармацевтических наук, М,, 1972, с. 377.

Изобретение относится к медицине и касается способа качественного и количественного определения многокомпонентной смеси, содержащей сульфаниламиды, эфедрин гидрохлорид и пенициллин.

Цель изобретения — повышение точности определения, сокращение времени и расширение спектра анализируемых компонентов за счет определения эфедрина гидрохлорида и натриевой соли бензил-пенициллина.

7ример. Определение проводят на хроматографе «милихром», колонка 2)(50 мм, заполненная нуклеосилом С-18 с диаметром частиц 5 мкм. Скорость элюирования

100 мкл/мин, скорость подачи бумаги самописца 12 мм/мин и 5 мм/мин, чувствительность детектора 3,2, время равно 0,6 с. Эффективность колонки 31100 тарелок.

2 (о4) СПОСОБ ОПРЕДЕ IEHHH СОСТАВА

ЛЕКАPCTBЕНHОA СМЕСИ

{57) Изобретение относится к медицине и касается способа качественного и количественного определения многокомпонентной смеси, содержащей сульфаниламиды, эфедрин гидрохлорид и натриевую соль бензилпенициллина. Целью изобретения является повышение точности определения, сокращение времени и расширение спектра анализируемых компонентов за счет определения эфедрина гидрохлорида и натриевой соли бензил пенициллина. Определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, при этом для определения стрептоцида, норсульфазола и сульфадимезина в качестве подвижной фазы применяют

30- и 60%-ный метиловый спирт в объеме

400 и 200 мкл, а для определения эфедрина гидрохлорида и натриевой соли бензилпенициллина используют !0-, 30- и 60%-ный метиловый спирт в объемах 110, 800 и

600 мкл.

Около 0,05 г (точная навеска) смеси помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10%-ном растворе метанола и доводят до метки этим же раствором (раствор А). 1 мл раствора А переносят в мерную колбу на 10 мл и доводят объем раствора

10%-ным метанолом до метки (раствор Б).

Хроматографирование проводят„в 2 этапа.

На первом этапе определяют сульфаниламиды при 260 нм и скорости подачи на самописец 12 мм/мин. Обьем пробы 10 мкл раствора Б. B качестве подвижной фазы исполь. зуют 30%-ный раствор метилового спирта

700 мкл, из этого количества 300 мкл промывают колонку, 60%-ный раствор метилового спирта — 200 мкл. На втором этапе определяют эфедрин гидрохлорид и натриевую соль бензилпениu,èëëèíà при 200 нм

1570727

Формула изобретения

Результаты анализа лекарственных смесей, содержащих стрептоцид, норсульфазол, сульфадимезин, эфедрина гидрохлорид, бензилпенициллин натриевую соль (модельные . смеси) и = 5

Метрологические характеристики дх дх с. б

« ЗЗ 1» «% 7 «1» Ъ» ФЯ 1Г

Состав смеси

Содержание смеси, г

1,0531

0,9879

1,0340

0,0524

0,0122

31, 13

30,01

32,65

1,61

0,34

0,469

0,926

0,407

0,037

0,015

Стрептоцид

Норсульфазол

Сульфадимезин

Эфедрина г/х

Пенициллин

0,210

0,414

О, 182

0,017

0,007

1,51

3,08

1,?5

2,32

4,53

0,67

1,38

0,56

1,04

2,03

1,0304

0,9894

1, 0158

О, 0499

0,0132

Стрептоцид

Норсульфазол

1.,:, ьфадимезин.

Эа .Рина r/х

1! еыи 1иллин

32,07

29,58

32,30

1,43

0,36

0,532

0,748

0,374

0,046

0,012

0,238

0,334

О, 167

0,020

0,006

1,66

2,53

1,16

3,20

3,43

0,74

1,13

0,52

1,43

1,54

1,0078

1,0110

1,0161

0,0402

0,0210

30,94

28,95

32,54

1,30

0,67

0,234

0,395

0,214

0,020

О, 010

Стрептоцид

Норсульфазол

Сульфадимезин

Эфедрина г/х

Пенициллин

0,522

0,884

0,479

0,046

0,023

1,69

3,05

1,47

3,52

3,46

0,76

1,37

0,66

1,57

1,55

Сост а вител ь E. Зори н

Техред И. Верее Корректор Э. Лончакова

Тираж 543 Подписное

Редактор М. Товтин

Заказ 1470

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, K — 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 1О!

3 со скоростью бумаги 5 мм/мин и с использованием подвижной фазы 10%-ный раствор етилового спирта — 1100 мкл, 30%-ный аствор метилового спирта — 800 мкл, 60%-! алый раствор метилового спирта — 600 мкл.

Объем пробы 30 мкл раствора А.

Результаты определения представлены в таблице.

Из таблицы видно, что средние ошибки с1пределений не превышали для стрептоцида

0,76%, норсульфазола 1,38%, сульфадимезина 0,66%, эфедрина г/х 1,57%, пеницилина 2 03%.

Время, затраченное на определение стрептоцида, составляет 5 мин, на определение норсульфазола — 8,4 мин, сульфадимезина — 12,8 мин, эфедрина гидрохлорида—

14,8 мин, натриевой соли бензилпенициллин а — 27,24 мин.

Точность определения по известному способу — 2,5%, продолжительность определения сульфаниламидов — 60 мин.

Способ определения состава лекарственной смеси путем хроматографического разделения смеси, содержащей сульфаниламиды и спектрофотометрического определения при 260 нм, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, сокращения времени и расширения спектра анализируемых компонентов за счет дополнитель10 ного определения эфедрина гидрохлорида и натриевой соли бензилпенициллина, разделение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, при этом для определения стрептоцида, норсульфазола и сульфадимезина в качестве подвижной фазы применяют 30%-ный метиловый спирт в объеме 400 мкл и 60%-ный метиловый спирт в объеме 200 мкл, а для определения эфедрина гидрохлорида и натриевой соли бензилпенициллина используют 10%20 ный, 30%-ный и 60%-ный метиловый спирт в объемах 1100, 800 и 600 мкл соответственно