Способ очистки тионихлорида от сульфурилхлорида

Способ очистки тионихлорида от сульфурилхлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам очистки тионилхлорида от сульфурилхлорида, и может быть использовано при очистке технического тионилхлорида от сульфурилхлорида. Целью изобретения является снижение расхода катализатора при сохранении степени очистки. В технический тионилхлорид, очищаемый от сульфурилхлорида, вводят раствор хлористого алюминия в тионилхлориде, содержащий не более 0,025 мас.% +<SP POS="POST">3</SP> составляет 0,00015-0,01 мас.% по отношению к очищаемому тионилхлориду. Затем прибавляют элементарную серу, смесь выдерживают в течение 5-10 мин и дистиллируют или подвергают дистилляции, минуя предварительную выдержку. Очищенный тионилхлорид содержит не более 0,01 мас.% сульфурилхлорида. 1 табл.

CGi03 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛКСТИЧЕСНИХ РЕСПУЬЛИН (191 (11! (5!)5 С 01 В 17/45

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И Д BTOPCHQMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ К ОТИРИТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

f ,(2!) 4370670/23-26 (22) 28, О!,88 (46) 15,06.90, Бюл. № 22 (72) А.Я.Боровиков, В.Г.Овчинников, В,И.Гейко, А.И.Смоляков, А.С.Ромашев, А.АЛухапов и В,Н,Лебедев (53) 661.8 ° 322 (088 ° 8) (56) Патент ФРГ № 3022879, кл. С 01 В 1 7/45, 1 982, I (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТИО1!ИЛХЛОРИДА AT

СУЛЬФУРИЛХЛО,Р11ДА (57) Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам очистки тионипхлорида от сульфурилхлорида, и может быть использовано при очистке технического тиоцилхлори.. Изобретение. относится к неорганической химии и может быть использовано в химических отраслях промышленности в производстве тиопилхлорида при очистке товарного продукта от примесей сульйурилхлорпда.

Пель изобретения — снижение расхода катализатора при сохранении степени очистки.

Способ заключается в том, что в технический тионилхлорнд, очищаемый от сульфурилхлорида, ввоДят раствор хлористогс« алюминия в тионилхлориде, предварительно очищенного от серы элементарной до содержания ее не более О, 025 мас.7, При этом требуемое количество катализатора в пересчете на Al+ составляет 0 00015-0 01 мас.Е, по отношению к очищаемому тионинхлориду. После ввода в очищаемый тионипхлорид раствора катализатора туда .до2 да от сульФурилхлорида. Неллю изобретения является снижение расхода катализатсра при сохранении степени очистки. В технический тионилхлорид, очишаемый от сульфурилхлорида, вводят раствор хлористого алюминия в тионилхлориде, содержащий не более

0,025 мас,7 серы элементарной. Необходимое количество А1 составляет

+э

О, 00015-0, 01 мас, Е по отношению к очищаемому тионилхлориду, Затем прибавляют элементарную серу, смесь выдерживают в течение 5-10 мин и дистиллируют или подвергают дистнлляцпи, минуя предварительную выдержку. Очиъ и т«юн«шхлорид содержит не более

О, 01 мас. Х сульФурилхлорида ° 1 табл. Ж

1 бавляют элементарную серу и смесь нагревают и выдерживают в течение 5о

l 0 мин при температуре 53-76,5 С и дистиллируют, либо достиллируют без Ю предварительной выдержки, так как ® времени нагрева до начала дистилляции (,)достаточно для протекания процесса. 1 ©

Пример. Приготовление активированного катализатора, В 100 см З "èHîoíH«èUë«õ ë îoð è äà, очищенного до содержания серы элементарной не более О, 025 мас. X растворяют хлористый алюминий в количестве, не превышающем предела растворимости.

К 100 сМ технического тионкпхлоз рида, содержащего сульФурилхлорида СХ и хлориды серы ХС (во всех примерах содержание хлоридов серы дано в пересчете на двухлористую серу), прибавляют расчетные количества раствора активированного катализатора и эле1570994 ментарной серы, нагревают до 5376,5 С выдерживают 5-10 . мин, после чего дистиллируют, либо: без предварительной выдержки прн. постоянйой температуре, нагревают до кипения и дистиллируют, 4

После очистки анализируют тионилхлорид йа содержание сульфурилхлори, да 10

Полученные данные представлены в ,. таблице.

Содержание сульфурилхлорида в тионилхлориде не превышает 0,01 мас.X при очистке технического тионилхлори- 1.5 да, содержащего 4,47 мас.Ж сульфурилхлорида и 5,0 мас,X хлоридов серы.

Массовая доля Al в растворе состав+9 ляет при этом 0,01 мас.X.

Из приведенных примеров следует, что при содержании серы элементарной в.тионилхлориде, используемом для приготовления раствора хлористого алюминия более 0,025 мас.Х, необходимая степень очистки от сульЬурилхло- 25 рида (0,01 мас.Ж) не достигается.

Использование раствора хлористого алюминия в тионилхлориде, очищенном до содержания элементарной серы не более 0,025 мас.Х, приводит к снижению расхода хлористого алюмння в пересчете на Al от 1,0-0,1 мас.X (по прототипу) до 0,00015-0,01 мас.X no отношению к ачищаемому тионилхлориду.

Формула изобретения

Способ очистки тионилхлорида от сульфурилхлорида, включающий обработку,его элементарной серой в присутствии катализатора — хлористого алюминия при 53-76,5ОC и последующую дистилляцию тионилхлорида, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью снижения расхода катализатора при сохранении степени очистки, последний вводят в виде раствора в тионил! хлориде, содержащем не более

0,025 мас.% элементарной серы. 1 570994

Д «

3 Щ с» л

0 4 4 aal Е

Х ф Х 4

kt Х Х 4 и1

1

fl

1 о а

D! о ээ . «Ээ фк о

I э

5 о х х

fI с»»х

1 о о! о о

« о жцо о

Х и х ° ф

М

0 й( о

CC

X х х

Э о

4

X ф Ф

О !

m o

И вЂ” о

Ю

« fI

О СС

Е OI

Ж С(1 I

I 1

OI а о

I l

I I е ф ф

1 f а а

1 о о — С о о л

РЪ %О и1 л

СЛ

« сО л

an an О О

С С и1

1О л о

2 1 1 и CI Х э 4 е с

О an О 1О о о

Л О

« О

О

»О л

С

I ссС СС

I ф», с+ х е а х ф

Э Э X

CЭ l о х х

ЕЙ4f«

I I

Р ф х ф ! х х ц ф ф о ф х х

Cf O Ca е а асс

Е X.f

an

Са о

Ю о

an о о о о о о

« о о

О»1 о-о оо

° « о. о о о ,о О

О1

Ю

«

D о

«.

1 О О аСа

».Ъ ф со о

« о о о фъ

Ю

О

«

С»»

СО

«« оо еП

X о О

Са иъ а

Ю d

Э

g « ф х

lf 1-» й1 Х

О С»

v x

Л СС

« ° оо а а о о

° n

Ю и a

О оо

«« а л о о о

«

an a

О О а an

Ю и1

I I

1 ф +

I Й л

4J X с! э v

О х

С» и 4

С

Ф ф ю- о

« « о о

11 !

1 ф оо

C»a C»a оо

1 . «« оо сО С » с»» c»a c»a о о о

« « о о о л

СО

« ь х ф о

С» о х х о е о

g а

an и1

«

an т -т т о о о о

« I

Й ф ц а о

f» f »»м ф ф

СС V

О

«

«Ф оо х

2 х ! ф х

1 х х е Ю!»

1 Cf»-a О

ЭО1 03 «»w

6l «CI 4 СС

О л

««

«» С » о о

« о о о

Ю

C»I

С»1 С 1

«« оо

Г.l ф са л

C»I о о о в о о о

« « о о

an D о-. оо оо о. о

Ф 1 ! ф

v ala

О а

a«I

Ю Ю

« о о

«к и ° а. о

4l С!

v Е

О

1 v Il!

1 ».С an О Л

М

I са

И х,5

j x В о и ф

v х

Ю

I

1! 1

1 й!

Q

С Ъ Й й» х о °

С.афон о

« о

1 а хх й1

2f

g « и л ж

Kg о

- IiI («бй (О

4 4 Ф

° IR4 X fa

ОМО Хф

1- Ca an С С.