1571048 - Способ получения водорастворимого полимера

Способ получения водорастворимого полимера

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к способам получения водорастворимых полимеров, в частности полимеров на основе тетраалкиламмониевых солей, которые могут быть использованы в качестве блескообразующих добавок к щелочным электролитам цинкования. Цель - проявление блескообразующего действия полимера в щелочных электролитах цинкования. Полимеры получают нагреванием 30-70%-ного водного раствора диметилдиаллиламмоний хлорида или бромида в присутствии инициатора - двуокиси серы или селена при 85-115°С. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) С 08 G 73/06, С 25 П 3/22 Ег1)ЯЯЦя

Ч Т!-4

" " ВИД ( - .,4

Н ABTOPCH0MY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Пример 1. В реактор емкоСтью .

300 мл с обратным холодильником, меI шалкой, термометром загружают 250 мп (300 г) ЗОБ-ного водного раствора диметилдиаллиламмония хлорида (ДДАХ), включают перемешивание, и при 20 С насыщают двуокисью серы, повышают о температуру в реакторе до 90 С, про- . должая дозировку $0 до проскока газа. Выдерживают реакционную смесь

40 ч. Охлаждают, получают 240 мл (300 г) продукта.

Пример 2. Аналогично полиме- . ризуют 250 мп (295 г) 25Х-ного раствора ДДАХ. Получают 248 мл (297 г) продукта.

Пример 3. Аналогично полимери-, зуют 250 мл (312 r) 50X-ного раствора

ДДАХ. Получают 245 мл (320 r) продук-" та.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4005142/23-05 (22) 10.01.86 (46) 15.06.90. Бюл. h- 22 (71) Днепропетровский государственный университет им. 300-летия воссоединения Украйны с Россией и Черкасский завод химических реактивов им. XXV съезда КПСС (72) В.N.Блинов, И.Ф.Брюхин, В.В.Быхов, В.В.Трофименко, В,Г.Дрюк, Ю.М.Лошкарев и Л.Н.Гнеденков (53) 678.745(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 971843, кл. С 08 G 73/00, 198О.

Патент ГДР Р 141029, кл. С 08 F 4/34, опублик.. 1980.

Изобретение относится к способам .получения водорастворимых полимеров, в частности полимеров на основе тетраалкиламмониевых солей, ксторые мо-, ; гут быть использованы в качестве блескообразующих добавок к щелочным электролитам цинкования, полимерные четвертичные аммониевые соли могут применяться также в качестве покрытий, коагулянтов, осадителей, препаратов, обладающих бактерицидными свойства ми, ингибиторов коррозии металлов, межфазных катализаторовв органическом синтезе, поверхностно-активных веществ, адъювантов в иммунологии и дре

Целью изобретения является прояв" ление блескообразующего действия полимера в щелочных электролитах цинкования ...2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО ПОЛИМЕРА (57) Изобретение относится к способам получения водорастворимых полимеров, в частности полимеров на основе тетраалкиламмониевых солей, которые могут быть использованы в качестве блескообразующих добавок к me" лочным электролитам цинкования. Цельпроявление блескообразующего действия полимера в щелочных электролитах цинкования. Полимеры получают нагреванием 30-70Х-ного водного раствора диметилдиаллиламмоний хлорида или бромида в присутствии инициатора вЂ” двуокиси серы или селена при

85-115 С. 2 табл.

1571048

Пример 4. Аналогично полимеризуют 250 мл (332 r) 70 -ного раствора ДДАХ. Получают 240 мл (340 г) продукта.

Пример 5. Аналогично полимеризуют 250 мл (345 г) 75 -ного раствора

ДЦАХ. Однако, после 25 ч полимеризации начинается образование вязкого осадка, выпадающего из раствора, что затрудняет перемешивание реакционной смеси и эффективное насыщение ee SO .

Пример 6. Аналогично примеру

3 полимеризуют 250 мл (312 r) 507-ного раствора ДДАХ, но двуокись серы не пропускают, Получают 250 мл (311 г) продукта.

Пример 7. Аналогично примеру 3 полимеризуют 250 мл (312 r}

507-ного раствора ДДАХ, но в присутС ствии инициатора вЂ” 2 r.äâóîêèñè селена вместо двуокиси серы. Получают

258 мл (330 г) продукта.

Пример 8. Аналогично примеру

3 полимеризуют 250 мл (312 г) 50%-но- 25 го раствора ДДАХ, но при 85 С. Получают 245 мл (320 r) продукта.

Пример 9. Аналогично примеру

8 полимеризуют 250 мл (312 r) 507-ного раствора ДДАХ, но при 80 С. Получают 248 мл (315 r) продукта.

Пример 10. Аналогично примеру 9 полимеризуют 250 мл (312 г)

507.-ного раствора ДДАХ, но при 115 С. (Выше 115ОС температуру реакционной смеси поднять не удается из-эа вскипания реакционной массы). Получают

235 мл (315 г) продукта.

Пример 11. Аналогично примеру 10 полимеризуют 250 мл (312 г)

50%-ного раствора ДЦАХ, но нри 95 С и в течение 10 ч. Получают 246 мл (316 г) продукта.

Пример 12. Аналогично.:примеру ll полимеризуют 250 мл (312 г)

507-ного раствора ДДАХ, но в течение

8 ч. Получают 246 мл (316 r) продукта.

Пример 13. Аналогично примеру 12 полимеризуют 250 мл (312 г)

50%-ного раствора ДДАХ, но в течение

50 ч дальнейшее увеличение продолжительности полимеризации нецелесообразно из-за незначительного улучшения качества цинковых покрытий при испытании продукта в качестве добавки 5Þ к электролиту цинкования) . Получают

240 мл (315 г) продукта.

Пример 14. Аналогично примеру 13 полимеризуют 250 мл (400 r)

50Х-ного раствора диметилдиаллиламмоний бромида (ДДАБ). Получают 245 мл (410 r) продукта.

Испытание продуктов полимеризации в качестве добавки к щелочному электролиту цинкования.

Состав электролита:

NaOH 100 г/л

ZnO 10 г/л

Добавка 1-10 мл/л

Предварительное испытание добавки к цинкатному электролиту проводят в ячейке Хулла емкостью 267 мл. Катод вЂ” . полированная пластина из латуни, меди или стали размером 103 60,5 мм (. 0,3 мм), толщиной 0,3-0,5 мм.

Проведение испытаний. Мерным цилиндром отмеряют 250 мл электролита, к которому добавляют продукт синтеза и перемешивают 2 мин. Полученный раствор переносят в ячейку Хулла и

10 мин проводят электролиз при силе тока 1, 2, 4, 5 А и температуре

25+5 С. После осаждения катод промывают водой и погружают на 5 с в

0,57.-ный раствор HNO в дистиллированной воде и вновь промывают водой, Качество покрытий определяют непосредственно после окунания в азотную кислоту, промывки водой и просушке фильтром.

Из щелочного электролита цинкования с добавкой получают блестящие гальванопокрытия цинка в широком диапазоне плотностей тока (0,1100 А/дм ).

В табл. 1 приведены условия осуществления примеров.

В табл. 2 приведены данные испытаний полученных сополимеров.

Формула изобретения

Способ получения водорастворимого полимера нагреванием 30-70Х-ного водного раствора диметилдиаллиламмоний хлорида или бромида в присутствии инициатора, отличающийся тем, что, с целью проявления блескообразующего действия полимера в щелочных электролитах цинкования, в качестве инициатора используют двуокись серы или селена, а нагревание осуществляют при 85-115 С.

1571048

Таблица I

Концентрация, Продолжительность

Пример, М

Температура полимеризацин, С

Выкод продукта, мп/г

Вид моноКоличестВид инициатора полимеризации во мономера, мп/г мера синтеза, ч

Таблица 2

Пример, У Внешний вид покрытий

Диапазон допустимых катодных плотностей тока, А/дм

Прототип

; 3,4,6,10, 11,13,14

Матовый, светло-серый

Блестящий, светлый

Матовый, светло-серый

0,1-100

0,5-50

0,1-100

До 0,3-0,4 ,0 1-100

0,5-20

0,;5-20

Блестящий, светлый

Темный порошок

Блестящий, светлый

I .Матовый, светло-серый

Матовый, серый

Составитель О,Рокачевская

Редактор Т.Парфенова Техред М.Ходанич

Корректор О.Цинле.Заказ 1486 Тираж 438 Подписно е

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при Г1л1Т п и Г1л1Т СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 т

Производственно-издательский комбинат. Патент, г.ужгород, ул. р

II ае л. Гага ина 101

Прототип

I 2

10-80 30-70 40

90 . 30 40

90 25 40

90 50 40

90 70 40

90 75 25

90 50 40

85 50 40

80 50 40

115 50 40

95 50 10

95 50 8

95 50 50

Ь 8 0а(НН1) 8 08 ДДАХ

so ДДАХ

80 ДЦАХ

so ДЦАХ

ЯО ДЦАХ

80 ДЦАХ

ДДАХ

$0 ДДАХ

so Ш!АХ

80 ДДАХ

SOK KДДАХ

so ДДАХ

ЯОт ДЦАХ

802 lIAAX

sox ДДАВ

250/300

250/295

250/312

250/332

250/345

250/312

250/400

240/300

248/297

245/320

240/340

250/311

258/ЗЗО

245/320

248/315

235/315

246/316

240/315

245/410

Способ получения водорастворимого полимера

Патент 1571048