Способ получения низкоосновных анионитов

Способ получения низкоосновных анионитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к получению низкоосновных анионитов полимеризационного типа, которые могут быть использованы в различных реакциях ионного обмена для водоподготовительных установок атомных и тепловых электростанций, сорбции отходящих кислых газов химических производств, сорбции ионов из растворов. Изобретение позволяет повысить обменную емкость на 15-30% и осмотическую стабильность анионитов на 3-8% за счет аминирования набухшего в органическом растворителе хлорметилированного сополимера на основе стирола и дивинилбензола аминосодержащим соединением сначала при 1-10°С в течение 20-40 мин при перемешивании, а затем при 40-95°С. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (1% (11) Al

ГОС О,И СТВЕННЫй НОМИТЕТ

llQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4419097/29-05 (22) 2S,04,88 (46) 15,06.90. Бюл. N 22 (71) Научно-производственное объединение "Пластмассы" (72) Г.А.Артюшин, Г.Я.Сорочкина, И.Н.Волкова, В.А.Григорьев, Е.П.Кузнецова, В.В.Соколова и И.C.Åðìîëåíêî (53) 661.183.123.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 394391, кл. С 08 F 212/14, 1971 .

Авторское свидетельство СССР

9 3080?6; кл. С 08 F 212/14, 1970. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКООСНОВНЫХ АНИОНИТОВ (57) Изобретение относится к получению низкоосновных анионитов полимеИзобретение относится к получению . низкоосновных анионитов полимеризационного типа, которые могут быть использованы в различных реакциях ионного обмена для водоподготовительных установок атомных и тепловых электростанций, сорбции отходящих кислых газов химических производств, сорбции неорганических и органических ионов из растворов.

Цель изобретения — повышение обменной емкости и осмотической стабиль-. ности анионитов.

Пример 1. Условное обозначение матрицы, например, модификация

8/125 БЛХ, означает, что содержание дивиннлбензола (ДВБ) составляет

8 мас.%, а содержание инертного раст- ворителя бензина БЛХ вЂ” 125 об.%. (рц С 08 F 212/14, S/32

С 08 1 5/20

2 ризационного типа, которые могуг быть использованы в различных реакциях ионного обмена для водоподготовительных установок атомных и тепловых электростанций, сорбции отходящих кислых газов химических производств, сорбции ионов из растворов. Изобретение позволяет повысить обменную емкость на 15-30% и осмотическую стабильность на анионитов 3-8% за счет аминирования набухшего в органическом растворителе хлорметилированного сополимера на основе стнрола и дивинилбензола аминосодержащим соео динением сначала при 1-10 С в течение

20-40 мин при перемешивании, а затем . при 40-95 С. 1 табл.

В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 r набухшего в метилале макропористого хлорметилированного сополимера стиро ла и дивинилбензола (модификации, 8/125 БЛХ), содержащего 20 мас.%

Cl охлажденного до 1 С и добавляют

150 r охлажденного до 1 С диэтилентриамина (ДЭТА). Смесь при 1 С перемешивают 30 мин, затем 30 мин нодниO мают температуру до 95 С и выдерживают при этой температуре,4,5 ч. В таблице представлены свойства анионита.

Пример 2. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 150 r охлажденного до 5 С

1571050 диэтилентриамина и добавляют 50 г набухшего в толуоле и охлажденного до

5 С макропористого модификации 8/125 (алкилбензин Е/125, АБ хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 20 хлора). Смесь выдерживают при 5 С при перемешивао нии 30 мин, затем 30 мин поднимают о температуру до 95 С и выдерживают при 10 этой температуре 4,5 ч.

Пример 3. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале макропористого модификации 6,5/80, ИБ

:(изобутанол) хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 21Х хлора, охлажденного до 3 С, и добавляют 150 г охлажденно- 20

ro до 3 С диэтиламина (ДЭА).Смесь вы1 держивают при 3 С при перемешивании

130 мин, затем 28 мин поднимают тем,пературу до 50 С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч. 25

Пример 4. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой» обратным холодильником и термометром, помещают 50 r набухшего в бзнзоле макропористого модификации 3/103 AS, »0 хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 18Х о хлора, охлажденного до 5 С, и добавляют 150 r (в пересчете на 100 ) охлажденного до 5ОG диметиламина (gYA}.

Смесь выдерживают при 5 С при перемешивании 30 мин, затем 20 мин поднимают температуру до 45 С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч.

Пример 5. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 150 г охлажденного до 10 С этилендиамина (ДЭДА) и добавляют

50 г набухшего в метиле гелевого хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 20,5 хлора, охлажденного до 10 С. Смесь выдерживают при 1000 при перемешивании 30 мин. Затем 20 мин поднимают температуру до 60 С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч.

Пример б. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале и охлажденного до 10 С хлорметилированного модификации 8/140, БЛХ сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 18К хлора, и добавляют

О

150 r охлажденного до 10 С диэтилентриамина. Смесь выдерживают при о

10 С 20 мин, затем 30 мин температуо ру поднимают до 95 С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч.

П р и и е р 7. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 r набухшего в метилале и о .охлажденного до 8 С хлорметилированного модификации 8/125, БЛХ сополимера и дивинилбензола, содержащего

19Х хлора, и добавляют 150 г охлажденного до 8 С диэтилентриамина.

Смесь выдерживают при 8 С 40 мин, затем 30 мин поднимают температуру

О до 95 С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч.

Пример 8. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале и о охлажденного до 5 С хлорметилированного модификации 8/125, БЛХ сополимера стирола и дивинилбензола, содержа-, щего 17,5 хлора,и добавляют 150 г о охлажденного до 5 С диэтилентриамина. Смесь вьщерживагот при 5 С 20 мин, затем 30 мин поднимают температуру о до 95 С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч.

Пример 9 (контрольный}.

В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 r набухшего в метилале макропористого модификации 8/125 БЛХ хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 20Х хлора, и добавляют при комнатной температуре (18 С) 150 г диэтилентриамина. В течение 30 мин поднимают температуру до 95ОС и выдерживают при этой температуре 5,0 ч.

Пример 10 (контрольный) . В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале макропористого модификации 6,5/80, ИБ хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 21 хлора, и при комнатной температуре добавляют 150 г диэтиламина, затем 20 мин поднимают температуру до 50 С и выдерживают при этой температуре 5,0 ч, S 15

Пример 11 (контрольный) . В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в бензоле макропористого модификации

3/103 АБ хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 18Й хлора, и при комнатной температуре добавляют 150 r (в пересчете на 100X) диметиламина. Затем 20 мин поднимают температуру до

45 С и выдерживают при этой температуре 5,0 ч.

Пример 12 (контрольный). В термостатированную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, помещают 50 r набухшего в метилале гелевого хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 20,5Х хлора, и при комнатной температуре добавляют

150 г этилендиамина, Затем 20 мин поднимают температуру до. 60 С и выдерживают при этой температуре 5,0 ч.

Пример 13 (контрольный). В термостатированный эмалированный аппарат, снабженный обратным холодиль-. ником, мешалкой и термометром,.помещают 5,0 кг набухшего в метилале макропористого хлорметилированного сополимера стирала и дивинчлбензола (модификации 8/125, БЛХ), содержащего 20X Cl, охлажценного до 1 С и дббавляют 15,0 кг охлажденного до 1 C диэтилентриамина (ДЭТА). Смесь при

71050 6 ! С перемешивают 10 мин затем

t о

30 мин поднимают температуру до 95 С и выдерживают при этой температуре

4,5 ч.

Пример 14 (прототип). В термостатированную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, помещают 50 г хлорметилированного сополимера стирола и 8Х технического дивинилбензола и с содержанием 20,5 хлора, добавляют

110 мл метилаля, содержащего 11 г этилендиамина и оставляютдля набуха-.,ния на 1 ч. Затем добавляют 120,5 r о этилендиамина и нагревают при 40 С

8 ч; Свойства анионита: СОЕ по 0,1 н, раствору HCl равно 5,8 мг.экв/г, осмотическая стабильность 803. В при2О мерах 5,12 и 14 анионит получен на основе гелевого сополимера стирала и дивинилбензола с использованием в ,качестве анинирующего агента этилендиамина °

Формула изобретения

Способ получения низкоосновных анионитов путем аминирования набухшего в органическом растворителе хлорметилированного вополимера стирола и

36 дивинилбензола аминосодержащим соединением, отличающийся тем, что, с целью повышения обменной емкости и осмотической стабильности анионитов, аминирование проводят сна35.чала нри 1-10 С в течение 20-40 мин а затем при 45-95 С, 1571050

Д Р,о

1

Х

Ь о

» !

I .1

IQ

<0 Р о х

О» СЧОГ» Г» Г» Г»О Z O

Ch CC» О» О СО О» C»» C»» Ch CO СО СО

Р, О ;- 0»

Х л»4 Ы

E» O c»»

»Г» м л

С 4 СО О Ч,»

С » 0О С \ М СЧ»Г».. л л л л л л

° Ф »С» 00 00.00 Ч» м

СЧ . »Р

» л м м Г»

Г»

О и л

»0 и

0!

Ц о

Р» х

ООООООО

СЧ СЧ СЧ « .0 СЧ М

Ф сс о Ф о о

СЧ СЧ о о

if»

Г»»Г»»Г» Г» а Г» а»Г»

cd Ф Ф а) х

cd cd

1!.и а

» Л

»» -б

»Г»»Г» Г» И Г» Г» О

Л Л Л Л Л Л»

0 С ЧС 0 Г» о о

» и

cd 01

I с» »хо

0» Ои х х х. 3 1

О Г» О Л Л а Г» .

И РîiλO»C»»

ООООООО

СЧ СЧ СЧ М М С» С»

»Г» с»» о»

О О м м

I

1

1 о а о о

СЧ СЧ

1 (1 с6 (б Х аа0» х 5

Ц ф х

0» Х g Q» I л ,а Х 0» 3 Х

C0XE SOW о

ОООООО

МММСЧ С1 1 о о м м

cd O сх

cd х,х

Е» « & г

cd,O а3 О

5 о (!" о

2 2 Ф Ф с» ъ о»

1=

Ф

Ц

1 Е E х

0» 01

X»Р

Л со

СЧ

8 к

0» 0» . 0»

Г» Е Е С . Е л л«

OcO C» c О

СЧ -» — -» СЧ

1Ю О

1 СЧ СЧ I

СЧ 1 л о.

СЧ

0» М

1 g

О С»

С» 0» о х! Б о о со с»1

О

»Г»

»О м л л

»Г» СГ» с»с сч

00 СО

00 М î

Г»л с> м

О Г» Г»»Г»

O СЧ C»I СЧ (3 -. -с. - .

k 00 CO СО 00 Ц

cd х

О 1Щ

СЧ Р, Ф р а

Р

cd 0»

0» м 1!

И

«»

С Г» СО Л СО О.

И х

5. 1

0» 1 Р, I0 1 сО

»» Р» 1 х 2

О 1 а

I СР

I ! Д

»0 cd х х

Е» &»

ОО 0I,u 0IO

С \ ul «» СО»Г» ХС» Хо есо есо

О О

М - ь»0

Ю л

»С1

Ю

»О

С»

СЧ