Способ получения муллитового порошка
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к способам получения муллитового порошка, применяемого для получения чистых ультрадисперсных порошков и изделий, и позволяет повысить дисперсность продукта и снизить энергозатраты на проведение способа. Сначала приготавливают водный раствор хлорида алюминия плотностью 1,28 - 1,31 г/см<SP POS="POST">3</SP>. Гидролизат готовят из алкоголята кремния (тетриэтоксисилан, тетраметоксисилан, этилсиликат) с использованием в качестве кислотного катализатора НС1 плотностью 1,173 - 1,180 г/см<SP POS="POST">3</SP>. Гомогенную смесь получают вливая при постоянном перемешивании со скоростью 800 - 1200°С/мин в гидролизат раствор хлорида алюминия, поддерживая температуру гомогенизируемой смеси в пределах 37 - 43°С в течение 10 - 15 мин, затем смесь охлаждают до 5 - 10°С и выдерживают при этой температуре в течение 7 - 10 сут, после чего смесь термообрабатывают на воздухе при 900 - 950°С со скоростью подъема температуры 4 - 5°С/мин, выдерживают 6 - 10 ч при максимальной температуре обжига и охлаждают со скоростью 800 - 850°С/мин. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4415341/31-26 (22} 25.04.88 (46) 23.06.90. Бюл. М 23 (71) Харьковский политехнический институт им. В.И.Ленина (72) Г.Д.Семченко, О.Б.Скородумова, Л.Н.Криворучко и К.П.Вернигора (53) 666.763.5 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
М 1193145, кл. С 04 В 35/18, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МУЛЛИТОВОГО
ПОРОШКА (57) Изобретение относится к способам получения муллитового порошка, применяемого для получения чистых ультрадисперсных порошков и изделий, и позволяет повысить дисперсность продукта и снизить энергозатраты на проведение способа. Сначала приготавливают водный раствор хлорида алюмиИзобретение относится к способам получения муллитового порошка, применяемого для получения чистых ультрадисперсных порошков и изделий из технической керамикИ.
Целью изобретения является повышение дисперсности продукта и снижение энергозатрат °
Пример. 369 г А1С1 ° 6Н 0 растворяют в 138 г воды, получая плотность раствора 1,28,г/см, затем . при постоянном перемешивании к 100 г гидролизата, приготовленного из алкоголята кремния (тетраэтоксисилана) в присутствии НС1 плотностью
1,173 г/см, приливают при перемеши,»SU» 1 2995 А1 цЦ5 С 01 В 33/20 С 04 В 35/18
2 ния плотностью 1,28-1,31 г/см . Гидролизат готовят иэ алкоголята кремния (тетраэтоксисилан, тетраметоксисилан, этилсиликат) с использованием в качестве кислотного катализатора НС1 плотностью 1, 173-1, 180 г/см . Гомоreнную смесь получают, вливая при постоянном перемешивании со скоростью
800-1200 С/мин в гидролизат раствор хлорида алюминия, поддерживая температуру гомогенизируемой смеси в прео делах 37-43 С в течение 10-15 мин, затем смесь охлаждают до 5-10 С и выдерживают при этой температуре в течение 7-10 сут, после чего смесь термообрабатывают на воздухе при
900-950 С со скоростью подъема темо пературы 4-5 С/мин, выдерживают 610 ч при максимальной температуре обжига и охлаждают со скоростью
800-850 С/мин, 1 табл. вании со скоростью 800 об/мин раствор хлорида алюминия, поддерживая температуру гомогенизируемой смеси
- 37 С, в течение 15 мин. Молярное отношение в смеси А1 0з . SiO = 1,5. о
После этого смесь охлаждают до 5 С, выдерживают 10 сут при этой температуре и термообрабатывают при 925 С со скоростью подъема до этой температуры 4 С/мин и выдерживают при указанной температуре 6 ч, затем смесь о охлаждают со скоростью 825 С/ч.
Порошки муллитового состава идентифицируют рентгенографически, петрографически и методом ИК-спектроскопии и проводят анализ дисперсности
1572995 Параметры способа
5 Иэвестного
1,29 1,35 1,25
1, 180 1,230 1, 150
1,28 1,31
1, 178 1,173
3,0 0,4 3,5
1,5 0,5
800
1200 1000 700 1300
10
37
40 45
8 12
9 11
10
950 900 850 1000 1100
10 8
11 5
800 750 900
850
825
Муллит
0,3
0,1
В качестве алкоголята кремния используют также тетраметоксисилан или этилсиликат. Предлагаемый способ позволяет снизить затраты электроэнергии по сравнению с известным на 5-6 тыс. руб. и на порядок повысить дисперсность продукта. частиц с помощью электронного микросКопа.
Ппотность раствора хлорида а поминия, r/см фотность НС1, г/смз, МЬлярное отношение в раств ре А10 : Si0
С орость перемешивания гидролизата алкоголята кремния ( с хлорндом алюминия, об/мин
В емя перемешивания гидрозата алкоголята кремния с хлоридом алюминия, мин !
Температура смеси хлорида а пюминия с гидролизатом о а коголята кремния, С
Температура охлаждения смеси, С
Время выдержки охлажденной смеси, сут
Скорость .подъема темпераT+bl термообработки, It/ìèí
Максимальная температура о термообработки, С
В держка при максимальной температуре, ч
Скорость охлаждения, г)рад/ч
Кристаллические фазы продукта
Размер частиц кристаллической фазы, мкм
Запредельные значения. формула изобретения
Способ получения муллитового порошка, включающий смешение хлорида алюминия и кремнеземсодержащего компонента, термообработку смеси, о т—
Результаты остальных опытов представлены в таблице.
Показатели для опыта.
4,5 5 6 3
$-А1 0 2t -А1 0 Муллит
0,1 О, 5 0,8 1,0 л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения дисперсности продукта и снижения энергозатрат, в качестве кремнеземсодержащего компонента используют гидролизат тетраэтоксисилана, или тетраметоксисилана, или этилсиликата в солянокислом растворе с плотностью 1,173-1,180 г/см, хлорид алюминия берут в випе водного раствора с плотностью 1,28-1,31 г/см смешение осуществляют при молярном отношении А1<0 . sio, ???????????? 0,53 0, ?????? ???????????????????? ?????????????????????????? ???? ?????????????????? 800-1200 ????>
Составитель И.Веденеева
Техред М.Ходанич Корректор О.Ципле
Редактор Н.Гунько
Заказ 1620 Тираж 415 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101
5 1572995 6
37-43 С в течение 10-15 мин, затем от температуры выдержки до 900-950 Q» смесь охлалдают до 5-10 С и выдержи- с последующей выдержкой при этой темвают при этой температуре 7-10 сут пературе в течение 6-10 ч, затем . термообработку осуществляют со ско- смесь охлалдают со скоростью 800о 5 е ростью подъема температуры 4-5 С/мин 850 С/ч.