Способ определения алюминия в сплавах

Способ определения алюминия в сплавах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам определения алюминия в сплавах и может быть использовано при аналитическом контроле продукции черной и цветной металлургии с целью снижения предела обнаружения. Для этого навеску сплава растворяют в смеси хлористоводородной и концентрированной азотной кислот, охлаждают и вносят раствор, содержащий сульфосилициловую кислоту и ароматическую сульфокислоту. Количественную регистрацию алюминия в растворе осуществляют атомно-абсорбционным методом с непламенной атомизацией. В качестве ароматической кислоты или ее соли используют бензолсульфокислоту, фенолсульфокислоту, нафталин и сульфокислоту, 4,5-диоксинафталин-2,7-дисульфокислоту или 3,4-диоксиантрахинон-2-сульфонат натрия. Предел обнаружения алюминия (6,9-1,0)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-5</SP>%. 1 табл.

СО)ОЗ СОВЕТ жИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (10) (И) (ц)5 G 01 N 1/28 21/74

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А ВТОРСКОММ СВКДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕКНЬ! Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4419507/31-26 (22) 08,02.88 (46) 23.06.90. Бюл. 1(23 (71) Донецкий государственный университет (72) И.А.Шевчук, А.И.Дорошенко и А.С.Алемасова (53) 543.062(088.8) (56) Тихонов В.Н, Аналитическая химия алюминия. - N.: Наука, 1971, с.266.

Алемасова А.С., Дорошенко А.И., . Шевчук И.А.,Повышение чувствительности непламенного атомно-абсорбционного определения алюминия в кислых растворах.. — Украинский хим. журнал, 1984, т.50, Ф 7, с.745-747, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АХПОИИНИЯ В

СПЛАВАХ (57) Изобретение относится к способам определения алюминия в сплавах

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения алюминия в сплавах, и может быть испльзовано при аналитическом контроле продукции черной и цветной металлургии.

Цель изобретения — снижение предела обнаружения..

Пример. Навеску сплава БрОЦ

0,5 г, взятую с точностью до 4-го знака,,растворяют в смеси хлористоводородной (1:9) и концентрированной азотной киспот, взятых в соотношении 1: 1. Охлажденные до комнатной температуры растворы переносят в кол2 и может быть использовано при аналитическом контроле продукции черной и цветной металлургии с целью снижения предела обнаружения. Для этого навеску сплава растворяют в смеси хлористоводородной и концентрированнбй азотной кислот, охлаждают и вно- .

cRT раствор, содержащий сульфосилициловую кислоту и ароматическую сульфокислоту. Количественную регистрацию алюминия в растворе осуществляют атомно-.абсорбционным методом с непламенной атомизацией. В качестве ароматической кислоты или ее соли используют бензолсульфокислоту, фенолсульфокислоту, нафталин и сульфокислоту, 4,5-диоксинафталин-2,7-дисульфокислоту или 3,4-диоксиантрахинон-2-сульфонат натрия. Предел обнаружения алюминия (6, 9-1,0) 10 7..

1 з.п. ф-лы, 1 табл. бу вместимостью 50 мл, добавляют

10 мл смеси, приготовленной растворением 10,0 r сульфосалициловой кис— лоты .и 5,0 г 3,4-циоксиантрахинон-2-сульфокислоты (ализаринового красного S) в 200 мл воды, разбавляют водой до метки. 20 мкл полученного раствора помещают доэатором в электротермический атомизатор — графитовую печь с пиролитическим покрытием на серийную графитовую платформу атомно-абсорбционного спектрометра

Сатурн-2. Нагрев печи в электротермическом атомизаторе происходит следующим образом: сушка 30 с .при 30 А, 1573385

4озоление 30 с при 40 А, предварительная обработка — сила тока 160-180 А при скорости подъема тока 5 А/с,атомизация — 10,5 с при 300 А и дополнительное прокаливание печи 1,5 с при 340 А. Работу проводят по однолучевой схеме с дейтериевым корректором фона для устранения неселективного поглощения ° Аналитический сигнал регистрируют в единицах интегрального поглощения .с помощью цифрового интегратора прибора. Используют остановку потока .инертного газа — аргона по внутренней полости 15 графитовой печи на стадии атомизации с целью уменьшения диффузии, выноса из печи и повышения чувствительности определения„ Учитывают холостой опыт. Содержание алюминия устанавли- 20 вают по градуировочному графику, построенному методом добавок.

В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости предела обнаружения алюминия в спла- 25 вах при использовании добавок ароматических сульфокислот или их солей в раствор анализируемой пробы.

Концентрация сульфосалициловой кислоты в растворе пробы О, 1-0,8 N.

Концентрация ароматической сульфокислоты, М

Предел обнаружения.А1!%

Вводимая ароматическая сульфокислота или ее соль

Бензолсульфокислота

0,025

0,035

0,050

0,070

О, 100

7,7 ° 10

7,4 10

6,9 10

6 9 10 45

6,9 ° 10

Il

1!

11

ll и-Фенолсульфокислота

0,05

0,07

0,10

0,12

0,15

7,1 ° 10

6,7 10

6,0 ° 10 50

6,0 10

6,0 10

Нафталинсульфокислота

6,3 ° 10

0,05

2 3

11

f1

0,07

О, 10

0,.12 .

5,7 10

5, 1 ° 10

5, 1 ° 10

4, 5-Диоксинафталин-2,7-дисуль1 фокислота

4,5-Диоксинафталин-2,7-дисульфокислота

5,3 10

0,Î5

0,07

0,10

0,12

4,8 .10

4,3 10

4,3 10

3,4-Диокси-, антрахинон-2-сульфонат

0,10

0,12

0,15

0,10

3,2 ° 10

3,2 10

3,2 ° 10

1,0 ° 10 натрия

1!

11

Как следует из представленных экспериментальных результатов, введение в раствор пробы соответствующих количеств ароматических сульфокислот снижает предел обнаружения алюминия до 6,9"10 — 1,0 10 7., т.е. в

1,2-8 раз по сравнению с прототипом.

Формула и э обретения

1. Способ определения алюминия в сплавах, включающий растворение в смеси хлористоводородной и азотной кислот, охлаждение до,комнатной температуры, введение в раствор сульфосалициловой кислоты до концентрации 0,1-0,8 M и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом с непламенной атомиэацией, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, в раствор дополнительно вводят ароматическую сульфокислоту или ее соль.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве ароматической сульфокислоты или ее соли используют бензосульфокислоту, фенолсульфокислоту, нафталинсульфокислоту, 4,5-диоксинафталин -2,7-дисульфокислоту или 3,4-диоксиантрахинон-2-сульфонат натрия.