Патент ссср 157352

Патент ссср 157352

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс С 07с; 12с1, 3,% 157352

CCCP

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л5 52

Б. И. Киссин и Е. Н, Куракин!

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕ ЕЛЕН.ИЯ

НИТРОСОЕДИНЕНИЙ В АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНАХ

Заявлено 8 мая !961 г. за ЛЪ 729577/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» Лв 18 за 1968 г.

Известно несколько способов определения малых количеств нптросоединений в ароматических аминах, однако некоторые из нпх не отличаются высокой точностью, другие сложны и требуют для выполнения много времени.

В авт. св. М 81714 (Б. И. Киссин и Т. В. Петрова) описан способ качественного определения малы. количеств нптросоединений в ароматических аминах в результате окислительной конденсации нитросоединений с аминами. На основе этого способа разработан способ количественного определения нитросоединений в ароматических аминах. Содержание нитросоединений находят по интенсивности окраски спиртового раствора красителя, образующегося в результате реакции окислительной конденсации определяемого нитросоедпнения с ароматическими аминами. Применение о-толуидина или его смеси с и-толуидином приводит и получению B результате реакции конденсации веществ. растворимых в воде, что позволяет отделить их фильтрованием от продуктов осмоления, не растворимых в воде, но растворимых в спирте. Это устраняет оттенок в окраске раствора, уcJIO?KFIBIollI,èé фотометрирование, Реакцшо проводят в присутствии 2в!,-ного раствора хлористого железа при нагревании в течение часа при 180 C. После фильтрования растворы фотометрируют. Минимальные концентрации нитропродуктов в аминах, которые могут быть количественно определены, составляют для разных соединений 0,005 — 0,010 jp.

Пример 1. Определение нитробензола в анилинс.

В стеклянную пробирку, снабженную обратным холодильником н,1 стеклянном шлифе, помещают 1,5 л1,г испытуемого сухого анилина, 0,5 мл х. ч. о-толуидина и 0,3 лл спиртового раствора хлористого железа, содержащего около 2, в хлористого железа и 6 — 7", НС1 (ириготовМ0 157352 лчют нагреванием в течение 30.чин на кипящей водяной бане 1 г >келе"-.а в порошке в 90 )2.2 этилового спирта, насыщенного хлористым водородом пз расчета 8 г НС! на 100 )2 2 спирта, с последующей фильтрацией). Для приготовления шкалы сравнения в другие такие >ке пробирки испытуемого яни:»IHB BIIocIIT l)acTIIopbl aHII »IHя, содер?ка2цие 0,01 /О и

01 о2 выше»итробеизола, 0,5 я2л о-толуидина и 0,3 лл того же спиртового

)ястворя хлористого железа. Пробирки помещают в нагретую до 190 С масляную баню с мешалкой для размешиванпя масла и выдер>кивают г течение часа. Затем содер>к»мое прооирок»ереносят в мерные колбы емкостью 100 )2.2, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно Взоалтывают» фильтруют в колориметрические прооирки.

Фи,7ьтраты име)от розовую окраску, интенсивность которой зависит от содержания»итробе»зола.

Пример 2. Определе»пе о-»»тротолуола в о-толу»дине.

B or»Ical»Illa выше стекля»»ые пробирки помещают — в одну 0,5ял испытуемого сухого о-толуидпна и 1,5 л2.2 х. ч. Япи.7»на, в остальные— и() 0,5 л2, 2 х. ч. О-толу»дина, по 1,5 л2.7 стандартных растВОрОВ ани 7 II Ha с 0,01 /o и вь»пе х. ч. о-иитротолуола к весу о-толуидина, взятому для анализа. Затем во все пробирки отмеривают»о 0,3 )2л спиртового раствора хлористого железа, содержащего около 20/О ГеС1 и 6 — 7",!) HCl.

Далее oil peäe Ie»lie II po23oдят та к, как 0)7 пса llо В IlpII Ale pe 1.

Пример 3. Определение о-нитрохлорбе»зола в о-хлора»или»е.

В о»»санные выше стскля»ные пробирки помещают — в одну 0,8 я2.2 испытуемого сухого о-х lopal»lлина I! 1,5 )2,2 х. ч. aI7II.7IIHa, в остальные — Io 0,8 )2.2 (1 г) х. ч. о-хлора»или»а и по 1,5 я.2 стандартных растворов анилипа с 0,01 20 и Выше чистого о-нптрохлорбснзо Ia к весу о-хлоран»лина, Взятому для анализа. Затем во все пробирки примвля2от по 0,5 я2.2 х. ч. о-толуидипа и по 0,3 я(?2 спиртового раствора хлористого железа, содержащего около 2",;) ГеС1 и 6 — -7% НС!. Далее о»ределенпе проводят так, кяк o»»ccl»o в примере 1.

Пример 4. Опрсделе»»е 2,5-дихлорнитрооензола в 2,5-pIIx.7opal7IIлине

Опредслоние приьодят так, как описано в примере 3, »о Вместо о-хлораиилина берут 1 г испытуемого 2,5-дихлоранилина и по 1 г х. ч.

2,5-дихлоран22лина I 7H эта lo»08 шка Ibl. Растворь) all H HI

Пример 5: Опре zc7eHIle нитронафтали»а В х-»афтиламине, В описанные выше стеклянные пробирки помещают — в одну 1,5 г испытуемого сухого альфанафтилампна и 1,5 я2.2 х. ч. анилина, в остальные — соответственно по 1,5 г х. ч. альфа»афтиламипа и llo 1,5 )2.2 типовых растворов анплиИ, содер>кагцих 0,01,!О и выше х. ч. нитронафталипа по отношению к количестьу альфанафтпламина, взятому для анализа. Затем во все пробирки прибавляют по 0,5 л2.2. х. ч. о-толуидина If по 0,3 .)2.2 спиртового раствора хлористого железа, содержащего около

20/О !)еС1 и 6 — 7 /, НС1. Пробирки помещают в нагретую до 190 С масляну!o баню с. мешалкой для рязмешпвания масла и выдерживают в баI. 0 1 час. Затем содержимое проопрок переносят дистиллированной водой в мерные колбы емк. 100 я2,2, прибавляют по 3 я2л х. ч. соляной кислоты (уд. Вес 1,19), доводят водой до метки, тщательно взбалтывают и фильтруют в колориметр»ческпе пробирки. После этого производят определение колорпметрпровя»ием по шкале. № 157352

Предмет изобретения

1. Способ количественного определения нитросоединений в ароматических аминах, отличающийся тем, что нитросоединения конденсируют с о-толуидином в присутствии хлористого железа и полученное окрашенное соединение фотометрируют в водном растворе.

2. Способ по и. 1, отл и ч а ю щ и йс я тем, что в реакционную ."месь вводят п-толуидин.

Составитель И. Виха

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Е. Д, Розенбаум

Подп. к печ. 23/VIII 1963 г. Формат бум. 70Х!08 / 6 Объем 0,2G пзд л.

Заказ 2497 Тираж 525 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр Серова, д. 4.

1-я тип. ХОЗУ Мосгорсовнархоза. Москва, Кузнецкий мост, 2%,