Патент ссср 157451
Иллюстрации
Реферат
Класс С 09Ь; 22d, 6
С О7д; 12ц, 24
К 1, 17451
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУБСТАНТИВНЫХ ВОДОРАСТВОРИМЫХ
КРАСИТЕЛЕЙ
Заявлено 12 марта 1962 т. за ¹ 768562/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» Ло 18 за 1963 т.
Субстантивные водорастворимые красители могут быть использованы для крашения шерсти и капрона. Известен способ получения суостантивных водорастворимых красителей осерненпем арилалкплкетонов полисульфидом натрия.
С целью расширения ассортимента исходного сырья, предложен способ получения субстантивных водорастворимых красителей осернением ацетильных производных фурана, или галоидфуранов (хлорбром), или фурфурола. Процесс осерненпя ведут в растворе бутанола пли без него в присутствии полисульфида натрия. Варку проводят в трехгорлой колое емкостью 250 лл, снабженной мешалкои, термометром и обратным холодильником, При участии в реакции большого количества реагентов на холодильник ставят кран для удаления воды, выделяющейся в процессе реакции.
A. Получение красителя в бутаноле. В колбу загружают бутанол, серу и едкий натр. Смесь нагревают в течение часа до 113"С, а затем кипятят 3 «ас при 113 — 14 С. После этого к охлажденной до 75 — 80 С массе добавляют карбонильное соединение фурана в виде бутанольного насыщенного раствора и смесь кипятят от 5.до 20 «ас при 113 — 114 C (выделяющийся сероводород поглощается 15%-ным раствором щелочи).
Смесь охлаждают до 80 — 90 С, отгоняют с водяным паром бутанол, затем охлаждают. Выделившуюся смолу отфильтровывают, а фильтрат упаривают на водяной бане досуха. Остаток представляет собой краситель.
Б. Получение красителя без бутанола. Необходимое количество едкого натра и серы измельчают и сплавляют в чашке до прекращения выделения паров воды. Полученный полисульфид измельчают и смешиВа1от С НЕООХОДПМЫМ КОЛИг!ЕСТВОМ КарбОНИЛЬНОГО СОЕДИНЕНИЯ. СМЕСЬ Нагревают 30 лгин на водяной бане. Получают твердую массу, представляющую собой краситель, аналогичный полученному осернением в бутаноле.
Пример 1. Осернение ацетофурана.
Варка в бутаноле. Берут 70 ил бутанола, 4,8 г едкого патра, 10,3 г серы и 5 г ацетофурана. Продолжительность варки от 5 до 20 час. Получают краситель, хорошо растворимый в воде.
Водный раствор его темно-коричневого цвета. Краситель окрашивает ткани в различные цвета (в зависимости от ткани) от желтого до черного. Окраска ткани зависит не только от качества ткани, но и от койцентрации красителя в растворе, от времени выдержки ткани в растворе красителя, от температуры. При болыпей выдержке и высокой температуре получают более темные тона.
Краситель не смывается с ткани при стирке ее с мылом, он устойчив к щелочам, перекиси водорода, ультрафиолетовым лучам, Лналогичные тона могут быть получены, если вместо ацетофурана применить 5-галоид-2-ацетофураны (хлор-, бром-) . .5-галоид-2-ацетофураны синтезируют ацетилированием галоидфуранов уксусным ангидридом в присутствии xëoðíîé кислоты.
Пример 2.
Осернение фурфурола. Берут 300 лл бутанола, 9,8 г едкого патра, 20,4 г серы и 20 дгл фурфуро lB. Продолжительность варки 5 час.
После отгонки бутанола с паром получают краситель {а), который окрашивает ткань в коричневые тона.
После отгонки бутанола из реакционной смеси на масляной бане получают краситель (б) черного цвета.
При подкислении растворов красителей (а) и (б) соляной или уксусной кислотами из раствора выпадает темный осадок — кислая форма красителя, который отделяют фильтрованием, Фильтрат окрашивает ткани в коричневый цвет различных оттенков.
Выход коричневого красителя (a), полученного осернением ацстофурапа в растворе бутанола, 8,3 г из 5 г ацетофурана или 183,3 г красителя из 1 г ло.zb (1!0 г) ацетофурана.
Выход черного красителя (б), полученного осернением фурола в растворе бутанола, 48,92 г из 20 сил фурфурола или 205,7 г красителя из
1 г ° дголь (96 г) фурфурола.
Предмет изобретения
1. Способ получения субстантивных водорастворимых красителей путем осернения полисульфидом натрия, о т л и ч а ю 1ц и и с я тех что, с целью расширения ассортимента исходного сырья, в качестве последнего применяют ацетильные производные фурапа, или галоидфураны (хлор- и бром-), или фурфурол.
2. Способ по п. 1, о т л и ч «ro r:r и и с я тем. что процесс ведут в сре:(е оутанола.
Сос таин гель Салова
Р-..дакгор Л. К. Ушакова Техред A. А. Камышникова Корректор T. В. Муллина
Поди. к печ. 23/VIII-19оЗ г. Формат бум. 70Х108 /r Об.ьеги 0,18 изд, л. . акя. 2о10 Тираж 478 Цена 4 кап.
1(ИИИПИ Государственного .O..í.òåòà по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр Серова, д. 4.
i-и тнп. ХОЗУ .Чосгорсовнархоза .Москва, Кузнецкий мост, 21/5.