Дикалиевая соль олигоуретанбисмочевиноэтилсерной кислоты как смачивающее вещество при нанесении галогенсеребряных фотографических эмульсионных слоев

Дикалиевая соль олигоуретанбисмочевиноэтилсерной кислоты как смачивающее вещество при нанесении галогенсеребряных фотографических эмульсионных слоев

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается серусодержащих соединений, в частности дикалиевой соли олигоуретанбисмочевиноэтилсерной кислоты, которая может быть использована как смачивающее вещество при нанесении галогенсеребряных фотографических эмульсионных слоев, содержащих, например, цветные компоненты. Цель изобретения - создание нового более эффективного смачивателя этого класса. Синтез ведут реакцией эквимолярных количеств полиоксипропиленгликоля с 2,4 - 2,6-толуилендиизоцианатом с последующей обработкой калиевой солью β-аминоэтилсерной кислоты при комнатной температуре. Мол. мас. 2790, брутто-фор-ла C<SB POS="POST">142</SB>H<SB POS="POST">266</SB>K<SB POS="POST">2</SB>N<SB POS="POST">6</SB>O<SB POS="POST">53</SB>S<SB POS="POST">2</SB>. Использование нового вещества приводит к повышению чувствительности с 4,6 до 6,6 и контрастности с 2,3 до 2,7 (цветной и черно-белой пленок) и снижению вуали с 0,15 до 0,09 (черно-белой пленки). 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (SI)5 C 07 С 307/00 0 03 С 1/005

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

g f gp A >>t

>т .> изоцианатов с соединениями, содержащими активный атом водорода,Аормулы

Изобретение относится к новому полимерному продукту взаимодействия хнсоюнс,н,(сн,)мнсоо- сн, сн(сн,) о - сочнс,н,(сн,)янсоон

СНз

1 сн, 1

СН2

CHg

I

0 03

oso>x.

Указанное соединение представляет интерес в качестве эААективного смачивающего вещества при нанесении галогенсеребряных Аотогра>оических эмульсионных слоев, в том числе сло— ев, содержащих цветные компоненты.

Цель изобретения — создание нового химического продукта взаимодей(21 ) 4468628/23-04 (22) 01.08.88 (46 ) 30.06.90 ° Бюл. N 24 (71) Научно — производственное объединение Свема> и Институт химии высокомолекулярных соединений АН УССР (72 ) Н.А.Малюга, В. И, Несмачный, 10.И. Иванов, В, П. Куница, В. В. Шевченко, В,A.Шрубович, 10, С. Липатов и Н,В.Протасова (53) 547.541, (088.8) (56) Технологический регламент Шосткинского производственного объединения "Св ема" Ф6-1 7-566 от 11. 04. 86 и II> 3-93-413 от 19.12.87. (54 ) ДИКАЛИЕВАЯ СОЛЬ ОЛИГОУРЕТАНБИСМОЧЕВИНОЭТИЛСЕРНОЙ КИСЛОЗЪ! КАК СМАЧИВАИЩЕЕ ВЕЩЕСТВО ПРИ НАНЕСЕНИИ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯН11Х ФОТОГРАФИЧЕСКИХ

ЭМУЛЬСИОННЫХ СЛОЕВ (57) Изобретение касается серусодержащих соединений, в частности дика2 лиев ой соли олигоур етанбисмочевиноэ тилсерной кислоты, которая может быть использована как смачивающее вещество при нанесении галогенсеребряных

АотограАических эмульсионных слоев, содержащих, например, цветные компоненты. Цель изобретения — создание нового более эАфективного смачивателя этого класса„Синтез ведут реакцией эквимолярных количеств полиоксипропиленгликоля с ?, 4-2,6-толуилендиизоцианатом с последующей обработкой калиевой солью р -аминоэтилсерной кислоты при комнатной температуре, Мол.м. 2790, брутто-формула и2Н2<бКРбО ъ81 Исполь вани

Ю вого вещества приводит к повьнению чувствительности с 4,6 до 6,6 и контрастности с 2,3 до 2,7 {цветной и черно-белой пленок) и снижению вуа- (, . ли с 0,15 до 0,09 (черно-белой пленки ) . 3 табл.

1574592 ствия изоцианата с полиэтиленгликолем для использования в качестве смачивателя, обладающего более высокими смачивающими и,антикометными свойствами по сравнению с натриевой солью ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты (II), что позволяет вводить в эмульсии минимальное количество смачивателя, пример- 10 но на два порядка ниже при нанесе нии галогенсеребряных слоев, в том числе слоев, содержащих цветные ком" поненты.

Изобретение иллюстрируется пример ами, Пример 1. Получение дикалиевой соли олигоуретанбисмочевиноэтилсерной кислоты, При постоянном перемешивании без 20 доступа влаги воздуха в течение 4 ч при 100 0 выдерживают смесь 28,97 г

:,0,0137 моль ) полиоксипропиленглико(ля (мол.м, 2120) и 4,7 г (0,0270 моль)

2,4-2,б-толуилендиизоцианата. Полученный макродиизоцианат растворяют в 20 мл диметилформамида и добавляют к нему при энергичном перемешивании предварительно полученную соль из

4,05 г (0,0287 моль ) р -аминоэтил- 30 серной кислоты и 1,61 r (0,028? моль)

КОН в 6 мл воды, Смесь перемешивают

0,5 ч . Полученную дикалиевую соль сушат при 20 С до полного удаления растворителя. ° 35

Строение полученного соединения доказывали с помощью ИК-спектроскопии, а также данными элементного анализа (найдено,Х; Б 2,4; вычислено,%:

Я,2,19). В ИК-спектрах полученной 40 соли имеются полосы поглощения 1660—

1680 см-, 1710 — 1730 см", связанные с валентными колебаниями СО-группы мочевинной и уретановой группировок соответственно, 1540 см - — 45 деформационные колебания ПН группы, широкая полоса с максимумом 3360 см- (валентные колебания ПН группы),. а также наблюдается уширение полосы

1100 см за счет наложения колеба50 ний группы ЯО .

Мол. м. дикалиевой соли олигоуретанбисмочевиноэтилсерной кислоты определялась методом эбулиоскопии.

Экспериментально определенная мол.м. (2790) хорошо согл асуетс я с теоретически рассчитанной (2826).

Предельная поверхностная активность дикапиевой соли олигоуретанбисмочевиноэтилсерной кислоты

9,3 ° 10 HM /кмоль.

Сравнительные характеристики известного и нового смачивателей приведены в табл. 1.

Пример 2. А. В фотографическую эмульсию ЦП-316 (красночувствительный слой), имеющую следующие физи ко-химические хар акт еристики: рН 7,0-7,4; pBr. 2,9+0,1; вязкость

11 — 13 сП; содержание металлического серебра 20-24 r/êã: у 3,7, — вводят обычные добавки (дубитель, компоненту и т,д, ) . .Эмульсию делят на две части, В одну часть из расчета на 1 кг эмульсии вводят 10 мл 4Х-ного р-ра из вестного смачиватеня — натриевой

0 соли ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты, Эмульсию поливают на подложку.

Во вторую часть эмульсии вводят соединение по примеру 1 в количестве 8 мл 0,1Õ-ного раствора на 1 кг.

Поливают на подложку .

Б. В фотографическую эмульсию

ЦП-316 (зеленочувствительный слой ), имеющую следующие физико-химические характеристики: рН 7,0-7,4; рВг

3,9+0,1; вязкость 11-13 сП; содержание металлического серебра 20

24 г/кг; 3,7, — вводят обычные добавки (дубитепь, компоненту и т.д,).

Эмульсию делят на две части.

В одну часть из расчета на 1 кг эмульсии вводят 50 мл 4%-ного раствора известного смачивателя — натриевой соли ди-2-этилгексилового эфира сульфоянт арной кислоты, Эмульсию поливают на красночувствительный слой.

Ro вторую часть эмульсии вводят соединение по примеру 1 в количестве 20 мл 0,17.-ного раствора íà 1 кг.

Поливают на красночувствительный слой.

В. В фотографическую эмульсию ИП332 (синечувствительный слой), имеющую следующие физико-химические характеристики: рН 7,?; рBr 2,2+0,1, вязкость 4,8-5,9 сП,содержание металлического серебра ?6-20 r/êã, — 1,98, — вводят обычные добавки (компоненту,дубитель .и т.д. ) .

Эмульсию делят на две части, В одну часть из расчета на 1 Kl эмуль— сии вводят 35 мп 4%-ного р-ра известного смачивателя — натриевой солиХНСОННС,Н,(СН,)лНСОО СН,СН(СН,) 03-СОМНС6Нз(СН,)нНСОМН сн

СН

I, CH

CH !

О оз

GSogK как смачивающее вещество при нанесе- эмульсионных слоев, нии галогенсеребряных Аотографических .

Та блица I кклд, г/моль

" О

Соединение формулы

Статическое поверхностное натяяеине> мН/м татическнй краевой угол смачивания онц ент аци я оециения, "Вниз"

5,0 10

"Вверх"

Вояж@ ) 6X-ный р-р р-р хелатнна

4,0

0,5

34,0

32,0

32,0

ЗО,0

45-46 40-42

Полное Полное расте- растекание кение

35-33 . 31-34

35-36 3I-ЗО

45-47

Полное

3О-ЗЗ

32-3!

4,0

О,i р астеканне

5 15 ди-2-этилгексилового эфира сульАоянтарной кислоты. Эмульсию поливают на зеленочувствительный слой, Во вторую часть эмульсии вводят соединение по примеру 1 в количестве 10 мп О,l -ного р-ра на 1 кг э муль сии.

Поливают по зеленочувствительному слою.

ФотограАические свойства цветной позитивной пленки 1(П-8Р приведены

° в табл.2, Пример 3. В фотографическую эмульсию ОП-18, имеющую следующие физико-химические характеристики: рН 6, 7; pBr

2, й+О, 1, вязкость 18,5+1,5 сП, содержание металлического серебра 37

4! г/кг !з 2,4; — вводят обычные добавки (стабилизаторы, дубители и т,п. ).

Эмульсию делят на две части.

В одну часть иэ расчета на l кг эмульсии вводят 25 мл 4 -ного р-ра известного смачивателя — натриевой соли. ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты. Эмульсию поливают на подложку. На эмульсионный слой (полив одновременный) наносят защитный желатиновый слой, в который вводят 20 мл 4 -ного р-ра известного смачивателя — натриевой соли ди74592 б

2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты.

Во вторую часть эмульсии вводят соединение по примеру 1 в количестве !

0 мп 2 — ного р-ра на 1 кг эмульсии.

Поливают на подложку, На эмульсионный слой (полив одновременный) нано. сят защитный слой, в который вводят известный смачиватель — натриевую соль ди-2-этилгексилового эАира сульфоянтарной кислоты в кол-ве 5 мп

4 -ного р-ра на 1 л защитного слоя.

Фотографические свойства чернобелой позитивной кинопленки МЗ-3 при ведены в табл.З.

Из табл.2 и 3 видно, что использование дикалиевой соли олигоуретанбисмочевиноэтилсерной кислоты как

20 смачивающего вещества при Нанесении галогенсеребряных фотограАических эмульсионных слоев, в том числе слоев, содержащих цветные компоненты, приводит к повышению чувствительнос25 ти и контраста цветной и черно-henoH пленок и снижению вуали черно-белой пленки. озормула изобретения

30 Дикалиевая сань олигоуретанбисмочевиноэтилсерной кислоты общей Аормулы

1574592

Таблица2

Фото свойства

1 (11ов ерх" ностное

$ До Br натяжение>мН/м 40,5

0>50 4 10 0 12

0,40 3 50 0,12 1,2 0,60

43,0

040 3 55 012

42-44

40,2

0 60 4 15 0 12

0,50 3,80 0,12

26-27

I 39,9

38-38

39-40

1,2

0,35

42,0

0 50 . 3 85 0 12

39>0 аблица3

Время термостатнойотосвойства

Время прояв ления

Козй@иЦи eHT

Вуаль

До увствиельОсть

ro хранения, сут мин р ас т

НОСТИ

Л.Составитель Т. Власова техред А.Кравчук

Редактор А,Маковская

Корректор р,ципле

Заказ 756 краж 343 Подпи сное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР !13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Фотоэмульсия с соединением формулы

Краевые углы смачив а лия (rpag)

1 26-27

Фотозмульсия с соединением формулы

- 1

Красночувствительный зеленочувствительный

Синечувствительный

Кр асночувствительный зелеиочувстви тельный

Синечувстви" тельный

4

4

2

4

2,2

3,9

2,7

4,6

2,7

4 6

2,7

4,5

3 5

5,4

3,9

6,6

2,2

2,5

2,0

2,6

2,0

2 3

2,9

3,3

2,7

2,6

2,3

2,7

0,03

0,03

0,08

0,10

0,09

0 15

0,03

0,03

0,04

0,06

0,05

0,09