Способ определения углерода в рудах и шлаках

Способ определения углерода в рудах и шлаках

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам исследования химического состава материалов методом термического воздействия. Целью изобретения является расширение функциональных возможностей способа за счет одновременного определения углерода, серы и карбонатов. Способ заключается в прокаливании анализируемой пробы в присутствии пентаоксида ванадия в токе гелия при температуре 650-750°С с последующим газохроматографическим определением углерода по выделившемуся оксиду углерода, серы по выделившемуся диоксиду серы, карбонатов по выделившемуся диоксиду углерода. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„,SU„„,1 575113

А1 (51)5 G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4403638/23-26 (22) 04.04.88 (46) 30 .06.90. Бил, М 24 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС н

r. Свердловске (72) А.А. Ляпкин и К,I0. Домрачев (53) 543.70 (088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1150531, кл. G 01 N 31/00, 1983. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА В

РУДАХ И ГЛАКАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам исследования химического состава материалов методом термического воздействия °

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей способа за счет одновременного определения углерода, серы и карбонатов.

Пример l. Определение углеро да, серы и карбонатов в образце боксита.

Образец предварительно измельчают в агатовой ступке до порошкообразного состояния, берут навеску 0 1 r с точностью до 3-ro знака и добавляют

0,2 r пентаоксида ванадия. Смесь перетирают в агатовой ступке и количественно переносят в фарфоровую лодочку;

Лодочку помещают в холодную зону кварцевой трубки, помещенной в трубчатую о печь с температурой 700 С. С обратной стороны в трубку подают гелий исследования химического состава материалов методом термического воздействия, Целью изобретения является расширение функциональных возможностей способа за счет одновременного определения углерода, серы и карбонатов. Способ заключается в прокаливании анализируемой пробы в присутствии пентаоксида ванадия в токе гелия при температуре 650-750 С с последующим газохроматографическим определением углерода по выделившемуся оксиду углерода, серы по выделившемуся диоксиду серы,карбонатов по выделившемуся диоксиду углерода. 1 табл. (осч,) со скоростью 30 мл/мин (для этих целей используют ",бросовый газ", выходящий из хроматографа, предназ- 2 наченного для проведения анализа).

После 2-минутной продувки на холоду, лодочку перемещают в горячую зону и закрывают трубку пробкой, соединенной с медицинским шприцем на 100 мп. Образовавшиеся газообразные продукты в потоке гелия поступают в шприц. После отбора 100 мл газа шприц отсоединя- М ют и вводят исследуемый газ в крандозатор хроматографа с детектором по теплопроводности. Анализ осуществляют на колонке 3 м, диаметром:

3 мм, заполненной силохромом С-80 (0,25-0,5 мм). Температура колонки

60 С, температура термостата детектора 80 С. Ток моста детектора 130 мА.

Время удерживания оксида углерода

47 с, диоксида углерода 58 с, диоксида серы 2 мин 36 с.

1575113

Количественное определение оксида углерода, диоксида углерода и диокси—

Да серы проводят методом абсолютной калибровки, Содержание углерода, серы и диоксида углерода в образце исследуемого боксита определяют по формуле

Формула изобретения

Способ определения углерода в рудах и шлаках, включающий прокаливание образца в токе газа-носителя в присутствии пентаоксида ванадия и анализ выделившихся газообразных продуктов,отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа за счет (и=51 Р=0,95) СРР х —,@ . „Z

Найдено

Температура прокаливания, Ос

Пример углерода! диоксида углерода

21,4+0,43

22,8+0,23

22,6+0,18

23,2+0,2 l

24,8+0,35 серы

1,27+0,28

1, 25 0;12

1,23+0,11

1,27+0,12

l,1310, 18

15,9+0,31

16,6 0,18

16,3+0,14

l6,5+0, 17

15,3 0,24

800

Кузякова

Корректор Э.Лончакова

Заказ 1782 Тираж 489 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 где К вЂ” калибровочный коэффициент для определяемого газа, г/л.мм;

hr — высота пика определяемого газа, мм;

V — объем пробы газа (в данном случае 0,1 л);

P — навеска исследуемого образца, г;

m — молекулярная масса опредеl ляемого компонента;

M — молекулярная масса газа, по которому определяют содержание компонента.

Найдено в образце боксита (п = 5;

Р 0,95) углерода 2,4f0,2Х, серы

9,8+0,2Х, диоксида углерода (карбонатов) 3,2Ф0,2Х.

Пример 2. Определение углероДа, серы и карбонатов в образце доь1енного шлака.

Образец предварительно измельчают в агатовой ступке и берут навеску С1,2 r. Далее поступают, как описано 35 и примере 1.

Найдено в образце доменного шлака (п = 5; P = 0,95) углерода 1,2+ 0,17., серы О,Sf0,1ü, диоксида углеропа (карбонатов) 4,2+0,2Х. 40

Остальные примеры, выполненные для образца с содержанием,Е: углеСоставитель Н, Редактор Л. Веселовская Техред M.Ходами род 1,27; сера 16,7; диоксид углерода 23 — в условиях примера 1, приве-, дены в таблице.

Как видно из приведенных в таблице данных, только при температуре прокаливания 650-750 С возможно правильное одновременное определение углерода, серы и карбонатов (диоксида углерода), По способу-прототипу одновременное определение углерода, серы и

Карбонатов невозможно, так как в условиях прототипа углерод окисляется до диоксида углерода, а сера — до смеси диоксида и триоксида серы.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным характеризуется более широкими функциональными возможностями, так как позволяет одновременно определять углерод, серу и карбонаты. одновременного определения углерода, серы и карбонатов, прокаливание образца ведут при 650-750 С, в качестве газа-носителя используют гелий, а углерод, серу и карбонаты определяют соответственно по выделившимся оксиду углерода, диоксиду серы и диоксиду углерода газохроматографически.