Патент ссср 157679
Иллюстрации
Реферат
Мо 157671) К" асс < 07с; 12о, 11
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Подписная группа Лгв 22 г1:::1й т1 И1 Ы
Е. П. Крысин, Е. И. Климова и Г. Г, Володина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено !6 августа 1962 г. за Хв 791395/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете .Чинистров СССР
Опубликовано в «Б|оллетене изобретений и товарных знаков» М 19 за 1963 г.
Известен способ получения бромянтарной кислоты присоединением бромистого водорода к малеиновой кислоте (к малеиновому анп1дрнду) в водной среде.
При существующем способе реакцию осуществляют прн давлении
5 — 6 ат, что усложняет процесс.
Предложенный способ отличается от известных тем, что присоединение бромистого водорода к малеиновому ангидриду осуществляют в среде ледяной уксусной кислоты. Это обеспечивает проведение реакции при нормальном давлении, что значительно упрощает процесс.
Пример. В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, газовводной трубкой и обратным холодильником, помещают 588 лл ледяной уксусной кислоты и 294 г (3 .подь) малеинового ангидрида. Раствор насьпцают бромистым водородом (не содержагцим свободного брома), нагревают 1 час до температуры 98 — !00 С на водяной бане, затем пропускают ток бромистого водорода при 80 С до полного растворения малеинового ангидрида и оставляют на ночь при 20 С.
На другой день уксусную кислоту отгоняют в вакууме, остаток выливают в 1 л воды, нагретой до 90=С, раствор охлаждают и бромянтарную кислоту экстрагируют эфиром (1 раз 700 лл и 6 раз по 200 яд1).
Эфирные экстракты сушат сульфатом магния, эфир отгоняют дс объема
800 м,и и добавляют 1,5 л петролейного эфира. Осадок отфильтрсвывают, промывают два раза петролейным эфиром и сушат в теплом месте.
Выход 540 — 545 г (90 — 95о/о). Продукт иденцифицируют по т. пл.
160 †1 С.
Предмет изобретения
Способ получения бромянтарной кислоты гидробромированием малеинового ангидрида с последующим гидролизом и выделением бромянтарной кислоты известными приемами, отличающийся тем, что, с нелью упрощения процесса, реакцию ведут в среде ледяной уксусной
«ислоты при нормальном давлении.
Составитель Рабинович
Редактор П. А. Вербова Техред А. А. Камышиикова Корректор P. М, Рамазанов
11одсь к печ. 30/VIII 1963 г. Формат бум. 70Х I08 / в Объем 0,18 изд. л
3 а к а з 2535 Тираж 925 Цена 4 кои
ЦНИИПИ Государственного комитета но делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, ир, Серова, д. 4.
1-я тип. ХОЗУ Мосгорсовиархоза. Москва, Кузнецкий мост, 21/5.