Патент ссср 157680

Патент ссср 157680

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,% 157680

Класс C 07с; 12о, 11

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписнпя epgnn(I ¹ 50

Б. В. Крысинский, Э. М. Иванова и А. С. Тихонова

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ

ДВУХОСНОВНЫХ АЛИФАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ

Заявлено 10 мал 1961 г. за ¹ 730084/23-4 в Комитет по дезам изобрстеиий и открытий пои Совете Министров <(:CP (Зпубз!вковано в «Б!оллетеие изобретений и товара!!х знаков>. ¹ 19 за 19G3 г.

В произВОДстВе капрол(1ктзмЯ Об1)аз ется смесь ДВмxoctto13ttblx Яли(1)(1тических кислот: щаВе IcBotl, гл тарОВОи, янтя1зн011 и ядипинОВ(зй.

Известен способ выделения лвухосновиой кислоты из ее соли подкислением углекислым газом в среде водного органического растворителя.

Прелложе!! спосоо разделения смеси лвуxocHoBHbtx алифатических кислот, Ои Вклlочает ottePBttltto Выделении PBir хосновиой кислоты се соли Ito известному способу и отличается тем, что их разделяют

Отмы Вкой г:1утарово(! кис IQTbl Водои. Оставш! IОся cAfecb lleltTpBлизмю l натровой щелочью, осаждают оксалат натрия водным метанолом с последующим выделением кислоты из ее соли известным способом, выделяют янтарную кислоту из оставшейся смеси кислот порционным подкислеиием углекислотои в водном органическом растворителе поЛ Ляг,,.1Вииез! с последуюц!Из! Вь(де lett!teil ялипииОВОЙ кислоты из ее соли известным способом.

Все эти операции утилизируют побочные продукты производства к;!пролактама.

Пример. 51 г смеси;1вухосновн!1х алифатических кислот, содержащей 3 г щавелевой, 10,5 г янтарной, 6,2 " глутаровой и 30,3 г адипиновой кислот растворяют при 60 70 С В 30 лt.l воды. После охлзж,nret«!r! отфильтровывают осадок. Из фильтрата перекристаллизацией в бензолс при 80 С выделяют 6 г глутаровой кислоты.

Содержание примесей определяют хроматографически.

Осадок, объединенный с примесями, Btlлеленными при иерекристаллизации глутаровой кислоты, в 100 з!л волы при 50еС обрабатывают

¹ 157680 натровой щелочью до щелочной реакции. Добавлением к полученному раствору метанола при 38 — 40 С высаживают 4,4 г оксалата натрия.

Из оставшегося раствора отгоняют спирт, упаривают воду. Полученную смесь сухих солей — адипата Il янтарата натрия (62 г) в

1400 ял этанола загружают в реактор и обрабатывают СОа под давлгнием 42 атя! при 20 С в течение 1 часа.

Выделяющаяся адипиновая кислота переходит в раствор. Осадок, содержащий янтарат ll бикарбонат натрия, отфильтровывают. Из раствора отгоняют спирт и перекристаллизацией из воды получают 25 г адипиновой кислоты с т. пл. 150 †1 С.

Осадок вторично обрабатывают СО в 1400 ял этанола при 40 атл и 18 — 20 С в течение 1 часа, После отделения осадка (бикарбонат натрия) пз раствора отгоняют спирт и перекристаллизацией из воды полу-.ают 8 г янтарной кислоты с т. пл. 117 — 118,5 С.

Предмет изобретения

Способ разделения смеси двухосновных алифатпческпх кислот (щавелевой, глутаровой, янтарной и адппиновой), включающий выделенп.. индивидуальной кислоты из ее соли подкислением углекислотой в сред= водного органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью утилизации побочных продуктов производства капролактама, из указанной смеси, глутаровую кислоту отмывают водой, оставшуюст смесь нейтрализуют натровой щелочью, из смеси образующихся солей выделяют оксалат натрия обработкой смеси водным метанолом, янтарную кислоту выделяют из оставшейся смеси порционным подкислением углекислотой в водном органическом растворителе под давлением с выделением каждой кислоты пз ее соли известным способом

Госта шггель Я. Л. Левков релак|ор Л. Г. Герасимова Текрел А. Л. Камышиикова Корректор М. И. Эаьмус

11олп. и пеи. 27/t III 1963 г. Формат бiм 70Х 108 !ы Объем 0,18 ьзп. л.

Заказ 1099. Тираж 550. Цена 4 коп.

Ц!-IHHIII I I осупарстз>с ного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Типографии, Москва, ул. Фр. Энгельса, 46.

Отпечатано с набора It типографии i" l ВВОЗУ Мосгорсовнархоза