Патент ссср 157681

Патент ссср 157681

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Хв 157(.л 1

Класс С 07с; 12о 14

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

А. Л. Лифиц, H. Ю. Аронская и С. А. Фрайман

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ NiN -ДИФЕНАЦИЛАМИДА

ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 24 августа 1962 г, за . и 791917/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий пр11 Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» лга 19 за 1963 г.

1,4-ДИ(2- (5) -дифенилоксазолил)бецзол (PoPoPo) широко применяется в качестве добавки при изготовлении llластмассовых сцинтилляторов.

Единственный способ получения его, описанный в литературе,— циклизация NIN -дифенилациламида терефталевой кислоты в присутствии x.tlopoKHcH фосфора или серной кислоты.

Известен способ получения х,гХ -дифенилациламида терефталевой кислоты конденсацией терефталилхлорида с хлоргидратом «-аминоацетофенона в среде сухого пиридина. Однако при осушествлении этого способа невозможно увеличить загрузку терефталилхлорида из-за осмоления продукта; необходимо строго соблюдать температурный режим; необходимо кристаллизовать продукт реакции из пиридина, увеличение количества которого недопустимо с точки зрения техники безопасности.

Кроме того, процесс трудоемок.

Предложено проводить конденсацшо терефталилхлорида с хлоргид ратом го-аминоацетофенона в среде диметиланилина. Замена пиридина диметиланилином целесообразна и полезна, так как понижение основности акцептора галоидоводорода в реакции терефталилхлорида с i.loðгидгратом < -аминоацетофенона приводит к большей стабильности исходного хлоргидрата аминокетона и, соответственно, к увеличепиго выхода целевого продукта.

П рилгенение в качестве реакционнои с1зеды .1илlетила пили н а 11i зволяет неограниченно увеличивать загрузку терефталилхлорида, ггсклю ить кристалл изациlо продукта реакции, l ëleHüøèòü Tp1, äoeìl;ooTü п роцесса.

П р и мер. В реакторе емкостью 25 .г, снабженном мешалкой, термометром и обратным холодильником, нагревают до 100-"С 28 кг диме_#_u 15763( (— 4 иланилина. При размешивапии вносят 2,4 кг терефталилхлорида, а затем 4 ю в-аминоацетофенона хлоргидрата. Реакционную массу выдер-живают 30 вин при 120 С и затем охлаждают до 20 С.

Осадок Х М -дифеиилациламида терефталевой кислоты отфильтро ьывают, промывают от диметиланилина изопропиловым спиртом и сугцат при 80 C Выход продукга 2,2 кг (46,5% от теоретического), т. пл.

270 — 275 С ..

Предмет изобретения

Составитель И. Борисенко! едактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор P. М. Рамазииои

Подп. к печ. 30/Ъ 111 1963 г., :абакан 2534

Формат буМ. 70Х,108 /iq

Тираж 550

Объем 0,18 изд, л.

Пена 4 коп

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открЫтий СССР

Москва, Центр. пр Серова, д, 4.

1-н тип. ХОЗУ Мосгорсовнархова Москва, Кузнецкий мост. 21/5:

Способ получения XiNi-äèôåíàöèëàìèäà терефталевой кислоты конденсацией терефталилхлорида с хлоргид ратом >-аминоацетофеноиа, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, реакцию проводят в среде диметиланилина.