Патент ссср 157686

Патент ссср 157686

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Мо 157686

Класс С 07 ; 12Р 3

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная грцппп ЛЗ 51

ВСЕО вЗп

П " 11 ю ° 1

Ф

4 ,.. »

Н. П. Демченко

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ 2,5-Д И <И Н ИЛОКСАЗОЛ А ....

Заявлено 3 августа 1962 г. за Хв 789482/23-4 в Комитет Ilo делам изобретений и открытий при Совете 11инистров СССР

Опубликовано в «Б оллетене изобретений и товарных знаков» Хв 19 за 1903 г.

Известен способ выделения н очистки 2,5-дпфенплоксазола нз его бромистоводородной соли, полученной прн взаимодействии фенплбромацетальдегида с бензамндом, кипячением соли в слабощелочном растворе и последующей кристаллизацией образовавшегося прн этом 2,5дифенилоксазола.

С целью улучшения качества целевого продукта, предложен способ, отличающийся от известного тем, что бромистоводородную соль кипятят в водно-метанольном растворе. Выпавший прн этом осадок 2,5дифенилоксазола-основания очищают известным способом.

Пример. В колбе емкостью 10 л с обратным . холодильником на шлифе растворяют в 5 .г метанола 1 k2 бромистоводородной соли 2,5дифенилоксазола. К горячему раствору добавляют 50 г активнрованного угля и через 15 л1ин горячий раствор фильтруют. Далее к фильтрату в ту же колбу приливают около 1,5 л дистиллированной воды. Выпавший при этом осадок растворяют прн нагревании. В раствор вносят

50 г активированного угля, и через 15 .нин горячий раствор фильтруют.

Из фильтрата охлаждением массы в смеси льда с солью выкристаллнзовывают 2,5-дифенилоксазол-основание, которьш отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденного водного метанола (3 ч. спирта на 1 ч. воды), а затем водой (от кислоты) н сушат прн

50 С. Получают 0,45 — 0,5 кг белого кристаллического осадка 2,5-днфенилоксазола с т. пл. 71 — 72 С.

Для получения продукта, пригодного для сцинтилляционных целей, технический 2,5-дифенилоксазол перекрнсталлнзовывают из петролейного эфира, фильтруют горячий раствор через колонку (диаметр

4 пч) с высотой слоя алюминия 20 сл. На 0,5 кг осадка берут 7,5 л петролейного эфира. В результате очистки получают 0.4 — 0,45 кг белого кристаллического 2,5-дифенилоксазола с т. пл. 72 — 73 С.

¹ 157686

Предмет изобретения

Составитель ь . Джуринский

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова

Корректор Т. В, Муллина

Подти к печ. 23/VI II-1983 г. Формат бум, 70Х108 /ie Объем 0,18 изд. 0

Заказ 2513 Тира>к 450 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр Серова, д. 4.

1-я тип. ХОЗУ Мосгорсовнархоза. Москва, Кузнецкий мост, 2%.

Способ выделения и очистки 2,5-дифенилоксазола из его бромистоводородной соли, полученной при взаимодействии фенилбромацетальдегида с бензамидом, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, бромистоводородную соль кипятят в воднометанольном растворе и выпавший при этом осадок 2,5-дифенилоксазо".а-основания очищают известным способом.