Патент ссср 157687

Патент ссср 157687

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс С 071; 12р, 3

Хо 157687

ССС 1л

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подпасния группа ЛВ 51

<

Н. П. Демченко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-БИС-2 -(5 -ФЕНИЛОКСАЗОЛИЛ)"- ——

БЕНЗОЛА

Заявлено 97 августа 1959 г. за Х» 792956/93-4 в Комитет по делагя изобретений и открытий при Совете <1иниетров СССР

Опубликовано я «Бюллетене изобретений и товарнык знаков» Хе 19 за 195З "..

1,4-бис-2 - (5 -фенилоксазолил) -бензол (PoPoPo) — одна из наиболее эффективных сцинтиллирующих добавок.

Известен способ получения 1,4-бис-2 - (5 -фенилоксазолил) -бензола из <в-аминоацетофенона и хлорангидрида терефталевой кислоты, осуществляемый в две стадии.

С целью упрощения процесса, предложен способ, отличающийся от известного тем, что смесь эквимолекулярных количеств исходных веществ нагревают в среде хлорокиси фосфора в присутствии небольших количеств пят1гхлористого фосфора.

Пример. В круглодонную колбу емкостью 0,1 л с мешалкой и термометром помещают 1 г терефталевой кислоты и 2,63 г пятихлористого фосфора. Смесь нагревают на глицериновой бане до растворения кислоты. Далее при 85 — 90 С к образовавшемуся раствору прибавляют при перемешивании 1,6 г хлоргидрата <в-аминоацетофенона, затем 5 л1.1 хлор<>киси фосфора и 1,3 г пятихлористого фосфора. Смесь продолжают нагревать в течение 10 — 15 л1ин при температуре около 95 C.

В результате образуется хлопьевидный осадок, к которому приливают 5 м.г диметилформамида и к охладившейся до комнатной температуры массе добавляют 50 лы воды.

Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой от кислоты, сушат и перекристаллизовывают из диметилформамида в соотношении

1: 20. Горячий раствор осветляют небольшим количеством активированного угля, фильтруют, выкристаллизовавшийся продукт отфильтроLhIBB1oT, промывают небольшим количеством спирта или ацетона и сушат.

Выход продукта 1,2 г или около 70",о от теоретического, считая на хлоргидрат «-аминоацетофенона.

¹ 157687

Предмет изобретения

Способ получения 1,4-бис-2 -(5 -фенилоксазолил)-бенаола из то-амн:"оацетофенона и хлорангидрида терефталевой кислоты, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь эквимолекулярных количеств исходных веществ нагрева1от в среде хлорокпси фосфора

1 присутствии небольших количеств пятихлористого фосфора.

Составитель Н. Джу11инснаи редактор Л. К. ушакова Техред A. А. Камышникона Рорректор р. М. Рал азаноа

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 кон.

Формат бум, 70Х!08 /iq

Ти ра>к 4о0

Подп. к печ. 30/Ъ 111 1983 г, 3""êàç 2539

ЦНИИГ1И Государственнбгп комитета по делам и зобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр Серова, д. 4, 1-и тпп. ХОЗУ .Йосгорсдвнархоза, Москва, Кузнецкий .,Ic."т, "1/5.

Технический продукт перекристаллизовывают из пиридина (I: 20) или из уксусной кислоты (1: 35) с осветлением раствора активированпым углем, а затем — из бензола (1: 40) с очисткой раствора неоольшим количеством активированного угля и окиси алюминия.

В результате очистки получают 0,85 г РоРоРо (50ф, от теоретического) с т. пл. 243 — 244=С, который имеет сцинтилляционную эффективность, отвечающую требованиям ВТУ. Смесь образцов РоРоРо с продуктом, полученным известным способом, плавится без депрессии