Способ получения краунсодержащего полимера

Способ получения краунсодержащего полимера

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к получению краунсодержащих полимеров, предназначенных для избирательного разделения ионов из раствора. Изобретение позволяет упростить процесс получения краунсодержащего полимера за счет взаимодействия 2-винилпиридина с 18-краун-6 в растворе ацетонитрила в присутствии 0,007-0,01% от массы полимера сульфата железа (II) и гидроперекиси третичного бутила при нагревании в течение 2 ч до температуры кипения ацетонитрила при молярном соотношении поли-2-винилпиридина, 18-краун-6-трифторуксусной кислоты и гидроперекиси трет-бутила 1:(1-10):(0,9-1,3):(0,1-5). 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) (11) Ai (51) 5 С 08 Р 226/06, 8/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

C ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4248254/31-05 .(22) 21.05.87 (46) 15.07.90. Бюл. )! - 26 (71) Уфимский нефтяной институт (72) Ю.Б.Зелечонок, Л.П.Иванова, С.С.Злотский, В.В.Зорин и Д.Л.Разманкулов (53) 661.183.123 (088.8) (56) -Marshawsky А. Selective ion

exchange Polymers. — Andrew. Makromo1.

Chem, 1982, v. 109/110, р ° 171 †196

Зелечонок Ю.Б. и др. Химия гетероциклических соединений, 1985, и 9, с. 1265.

Изобретение относится к получению краунсодержащих полимеров, предназначенных для избирательного извлечения ионов из раствора.

Целью изс",оетения является упрощение способа получения краунсодержащего полимера.

Пример 1. В стеклянный реактор, снабженный термометром, капилляром для подачи инертного газа и обратным холодильником, загружают

100 мл ацетонитрила, 2,64 r (0,01 моль)

18-краун-6, 1,05 г (0,01 моль) поли-2-винилпиридина, 1, 14 г (0,0! моль) трифторv1

:(0,9-1,3):(О 1-5). 2 табл.

7 мг FeSO 7H>0, т.е. О, 007Х от коли- Ql чества 2-винилпиридина. Кипятят в течение 2 ч с обратным холодильни- Сф ком в токе аргоне. По окончании р, реакции отгоняют 2/3 ацетонитрила, „р охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры. Депротонируют реакционную смесь, прикапывают ее .в водный раствор аммиака (рН 8-9).

Затем отделяют водный слой, содержащий краун-эфир. Полимер растворяют в хлороформе, сушат и переосаждают в петролейный эфир.

Выход полимера 1,075 г.

Пример ы 2-19. Осуществляют аналогично примеру 1.

1578141

Данные приведены в табл. 1.

Экстракционная активность краунсодержащего юлимера по сравнению с поли-2-винилпиридином и 18-краун-6 приведена в табл.2.

Формула изобретения

Способ получения краунсодержащего полимера путем взаимодействия полимера и краун-эфира при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве полимера используют поли-2-винилпиридин, в качестве краун-эфира используют 18-краун-6 и взаимодействие осуществляют в среде ацетонитрила при температуре его кипения в присутствии трифторуксусной кислоты и инициирующей системы - смеси гидроперекиси третбутила и сульфата железа при мо лярном соотношении поли-2-винилпиридин:18-краун-6:трифторуксусная кислота:гидроперекись третбутила, равном

1:(1-10):(0,9-1,3):(0,1-5) соответственно, при массовом соотношении поли"

-2-винилпиридин:сульфат железа, равном 1:(0,007-0,01).

Таблица

1О

Молярное соотношение реагентов

Массовое .отношение е80 ° 7й О к весу поли-2-виПример ес крансодерПоли-2-винилпиридин

18-Краун-6

Трифторуксусная к-та

Гидроперекись третбутила ащего олиме" а, г нилпиридина

Выделенный полимер не содержит краун-эфира, Таблица 2

Экстрагент (лиганд) Экстракционная активность для щелочных металлов

Li J Na 1 K

0,680

2,500

18-Краун-6

Поли-2-винилпиридин

Краунсодержаший полимер по примеру 1 по примеру 2 по примеру 11 по примеру 7

О, 265

О, 018

О, 040

О, 048

О, 048

О, 018

О, 018

0,036

О, 140

О, 044

О, 041

О, 100

0,548

О, 069

О, 051

0,350

2

4

6к

8

11к

12 13

14

16к

17

18

1.

1

1

1

1

1

1

1

1

7,5

0,5

5,0

1,0

10,0

12,5

7,5

7 -5

7,5

7,5

7,5

7,5

7,5

7,5

7,5

7,5

7,5

7,5

7,5

1

1

1

0,9

1,15

1,30

1,40

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

2

2

2

2

2

О

1,0

3,0

5,0

6,0

2,0

2,0

2,0

0,1

О, 007

О, 007

О, 007

0,007

О, 007

О, 007

О, 007

О, 007

О, 007

О, 007

О, 007

0,007

0,007

О, 007

0,007

О

0,1

0,2

О, 007

1,290

1, 060 .1,200

1, 075

1,300

1, 300.

1, 220

1,293

1,297

1,299

41,220

1, 290

1,300

1,300

1В

1,291

1, 290

1, 063