Патент ссср 157977

Патент ссср 157977

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс С 07d; 12q, 24 № 157977

СССР

QllMCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 52

H. И. Шуйкин и И. Ф. Бельск1тйСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ПРОПИЛ-4,5-ДИАЛКИЛФУРАНОВ

Заявлено 6 июля 1962 г. за ¹ 785794j23-4 в Комитет по делам изобретений и огкрытпй при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б|оллетене изобретений и товарных знаков» ¹ 20 за 1963 г.

Изобретение относится к области получения 3-алкплгомологов фурана, имеющих важное значение в органическом синтезе.

Предложен способ получения 2-пропил-4,5-дпалкилфуранов, заключающийся в том, что а-алкил-Р-фурилакролепны подвергают взаимодействию с алкилмагнийгалогенидами и по„ученные при этом 1-фурилалкен-1-олы-3 гидрируют в паровой фазе па платинированном угле при

200 — 250 С.

Способ осуществляют следующим ооразом.

К ох пaждeнному до G" С реагенту Гриньяра, полученному из

2 моль галоидного алкила, прибавляют 2 люль а-алкил+фурилакролеина. По кончании реакции комIl,9eêñ разлагают водой, продукт реакции экстрагируют эфиром и перегоняют в вакууме.

Получают следующие вещества: ! -фурил-2-метилбутен-1-ол-3 с т. кип. 91 — 93 С, п =1,5454 и d,. -о= 1,0576.

1-фурил-2-метилгентен-ол-3 с т. кип. 87 — 88=C, и = 1,5398 и dg - о = — 1,0390, 1-фурил-2-метилбутен-1-ол-3 (100 лл) пропускают над платинированным углем, помещенным в кварцевую трубку длиной 120 си, диаметром 1,5 см, при 220 С с обьем. ой скоростью 0,1 час 1 в токе водорода. Получают катализат, из которого разгонкой на колонке в вакууме выделяют 2-пропил-4,5-дпметилфуран. Выход продукта 50% т. кип. 36 — 37 С n o = l 4455 d> - o=0 8719.

Аналогичным образом из 1-фурил-2-метилпентен-1-ола-3 получают

2-этил-3-метил-5-пропилфуран. Выход продукта 70%, т. кип. 60 — 61 С, и„ = 1,4473, d4- o— = 0,8662. № 157977

Платиновый катализатор готовят нанесением мелкодисперсной платины на актив tpoBBHIlblH березовый уголь (10% Рг), для чего последний пропитывают раствором платинохлористоводородной кислоты и помещают в реакционную кварцевую трубку, где проводят восстановление катализатора пропусканием водорода в течение 15 час при 250—

300 С.

Предмет изобретения

Способ получения 2-пропил4,5-диалкилфуранов, о т л и ч а ю щ и йся тем, что а-алкил+фурилакролеипы подвергаюг взаимодействию с алиилмагнийгалогенидами и полу .евонные при этом 1-фурилалкен-1олы-3 гидрируют в паровой фазе на платинировапном угле при 200—

250 С.

Составитель Б. Джуринский

Редактор Л. К. Ушакова Техред A. А. Кудрявицкая Корректор T. С. Дрожжина

Поди. к печ. 6/IX — 63 г. Формат бум. 70 Х 108 !tr, Объем 0,18 изд. л.

Зак. 2627/5 Тираж 525 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.