Патент ссср 157981
Иллюстрации
Показать всеРеферат
М 1ЛМ1
Класс С 07d; 12q, 26
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа ¹ 52 с
Я. Л. Гольдфарб и В. П. Литвинов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ТИОНАФТЕНОВ
Заявлено 25 июля 1962 г. за № 788227/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 20 за 1963 г
Известен способ получения замещенных тионафтенов цнклизацией производных бензола, содержащих группировку — S — СНвСОК, где К вЂ” алкил, в присутствии кислотных агентов таких, как хлористый цинк или пятиокись фосфора, при температуре 160 — -180 С
С целью упрощения процесса предложено в качестве кислотных агентов использовать хлористый алюминий и процесс вести на холоду.
Пример. К суспензии 60 г (0,45,ноль) безводного хлористого алюминия в 100 и.т безводного бензола в условиях, исключающих проникновение влаги, прибавляют 30 г (0,18 ноль) ацетонилмеркаптобензола. Через 12 час смесь обрабатывают водой при температуре 20 С, водный слой отделяют и экстрагируют дважды бензолом. Бензольные вытяжки объединяют, промывают водой, 0,5 н. раствором КОН, и снова дважды водой. Бензол отгоняют в слабом вакууме, остаток перегоняют. Получают с выходом 70% З-метилтионафтен, т. кип. 80 — 82 С (2 . ц) п — 1,6232. Литературные данные: т. кип. )25 — — 127 С (25 ли), п — 1,6229.
Предмет изобретения
Способ получения замещенных тионафтенов циклизацией производных бензола, содержащих группировку — S — СНвСОК, где R— алкил, в присутствии кислотных агентов, отл ич а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве кислотных агентов используют хлористый алюминий и процесс ведут на холоду.