Инверсионно-вольтамперометрический способ совместного определения теллурати теллурит-ионов в водных средах

Инверсионно-вольтамперометрический способ совместного определения теллурати теллурит-ионов в водных средах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным методам определения анионов. Цель изобретения - повышение селективности и экспрессности определения TEO 3 2- и TEO 4 2-, при их совместном присутствии при соотношении концентраций TEO 3 2- и TEO 4 2- не более 6:1 и не менее 1:4. Цель достигается тем, что соединения теллура концентрируют наповерхности серебряного электрода в виде труднорастворимых соединений при Е @ 0,24 - 0,26 В на фоне 0,5 NP 2B 4O 7. Последующую регистрацию катодных вольт-амперных кривых осущестляют от Е @ до полного растворения осадка при линейной развертке потенциала. Концектрацию теллурат - и теллурит-ионов определяют по высоте пика в интервале потенциалов (-0,03) - (-0,08) В и (+0,09) - (+0,03) В соответственно. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

26 А1 (19) (И) (51)5 С 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬП ИЯМ

ПРИ П(НТ СССР

1 (21) 4306567/31-25 (22) 21.09.87 (46) 23,07.90. Бюл. Р 27 (7 1) Тюменский государственный университет и Тюменский индустриальный институт им. 50-летия ВЛКСМ (7?) Ю. Н. Жихарев, M. С. Захаров и В. В. Пнев (53) 543.253(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1357822, кл. C 01 N 27/48, 1986 °

Авторское свидетельство СССР

Р 1059501, кл. C. 01 N 27/48, 1983. (54) ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ТЕЛЛУРАТ- И ТЕЛЛУРИТ-ИОНОВ В ВОДНЫХ СРЕДАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсиИзобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов н водных средах, и может быть использовано при определении микроколичеств теллура, находящегося одновременно в растноре в различных степенях окисления в форме теллура (Г ) и теллура (ЧТ) .

Цель изобретения — повышение се-. лективности и экспрессности определения при соотношении концентрации

Te03 к ТеО не более 6:1 и не менее

1:4.

Поставленная цель достигается благодаря различию величин произведения растворимости этих форм с серебром.

2 онным методам определе ия анионов.

Цель изобретения — повышение селективности и экспрессности определения

ТеО и ТеО при их совместном присутствии при соотношении концентраций .

ТеО, и Те04 - не более 6:1 и не менее 1:4. Цель достигается тем, что соединения тсллура концентрируют наповерхности серебряного электроца в виде труднорастноримых соединений при F.> О,?4-0,26 В на фоне 0,05

Ма„В40 >, Последующую регистрацию катодных вольт-амперных кривых бсуществляют от Е до полного растворения осадка при линейной развертке потенциала. Концентрацию теллурат- и теллурит-ионов определяют по высоте пика н интервале потенциалов (— 0,03) (-0,08) В и (+0,09) — (+0,03) В соответственно. 1 ил.

После их электрохимического концентрирования на серебряном электроде и виде труднорастворимых солей серебра производят растворение осадков в условиях линейной развертки потенциала.

При этом регистрируются катодные пики, имеющие различные значения потенциалов пикон. Вначале регистрируется пик, соответствующий теллурит-иону, поскольку величина произведения растворимости его соли больше, затем регистрируется пик, соответствующий форме теллурат-иона, величина произведения растворимости которого с серебром имеет меньшее значение.

На чертеже изображен нид поляризационной кривой при наличии в раство1580?36 ре двух форм теллура; теллурит-ионов и теллурат-ионов.

Кривая 1 изображает линию фона, кривая 2 — поляризационную кривую при наличии в растворе ТеО, -(С =

= 3, 3 10 М) и ТеО - (С = О, 2 х х 10 М) и кривая 3 — поляризационную кривую при наличии в растворе Те 0 (С = 3,3 - 10 М) и ТеО, -(С = 0,6 х х 10 М) .

В качестве фона используют растворы 0,05 М На В О с различной рН (9,18- 11,2), скорость развертки по тенциала. W " 20-50 мВ/с.

Пример. В полярографическую ячейку обычной конструкции помещают

l5 мл 0,05 М раствора тетрабората на" трия с рН 9,18, который служит фоноBbM электролитом. К фоновому раствору добавляют I мл растврра содержащего теллурит- и теллурат-ионы с целью их количественного определения. В эту же ячейку с раствором погружают серебряный дисковый электрод с зеркально отшлифованной и тщательно про мытой поверхностью. Раствор продувают инертным газом (аргоном) высокой .чистоты в течение 15 мин, после чего проводят электролиз при постоянном цотенциале Е, = 0,26,В относительно насыщенного каломельного электрода.

Продолжительность электролиза 1, =

= 5 мин. По истечении времени электролиза регистрируют катодные пики при линейной развертке потенциала в катодную область со скоростью W, 50 мВ/с, соответствующие теллурит-., и теллурат-иону. Измерив высоты пиков„ находятся концентрации теллурити теллурат-ионов по градуировочным графикам, построенным по стандартным растворам, или вычисляют из пропорции по величине пиков, полученных после добавления известных концентраций (метод добавок).

Формула из обре тения

Инверсионно-вольтамперометрический способ совместного определения теллурат- и теллурит-ионов в водных средах путем концентрирования из исследуемо1 го раствора с рН 9,18-11,2 на поверхности серебряного электрода при потенциале электролиза в виде мелорастворимых соединений каждой из форм, имеющих разные значения произведения растворимости, с последующей регистрацией вольт-амперных кривых электрорастворения осадков в потенциодинамических условиях со скоростью развертки потенциала 20-60 мВ/с, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности и экспрессности определения различных форм теллура, находящихся одновременно в растворе, их совместно концентрируют из раствора (0,05+0,01) М Иа В О при потенциале электролиза 0,24

0,26 В с последующей регистрацией катодных пиков от потенциала электролиза до полного растворения осацка,, а концентрацию теллурат-ионов определяют по высоте пика. в интервале потенциалов (-0,03) - (-0,08) В, для теллурит-ионов (+0, 09) - (+С, 03) В, причем соотношение концентраций таллурат-ионов и теллурит-ионов составляет не более 6:1 и не менее 1:4.

1580236

0,25

Составитель Т. Николаева

Редактор Н. Бобкова Техред Jl.Ceðätoêoâa Корректор Т. Малец

Заказ 2()07 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101