Способ получения 4-(-оксиэтиламино)-1-оксибензола

Способ получения 4-(-оксиэтиламино)-1-оксибензола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

¹ K)5803

Класс 12<, 82

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ! способа получения 4 - (- оксиэтиламино) - 1 - оксибензола.

Г

К патенту ин-ной фирмы „О. и. красочном промышленности, акц. об-во" (I.6.Farbenindustrie АИ1е щезеПзсйай), в r. Франкфурте н/M., Германия, заявленному 1 октября

1928 года (заяв. свид. Л" 38298).

Действительные изобретатели ин-цы l . Редделин (Bustar

Reddelia) и В. Мюллер (%егпег Muller).

Приоритет от 5 декабри 1927 года на основании ст. 6 Советско-германского соглашении об охране промышленной собственности.

0 выдаче патента опубликовано ЗО июнл 1930 года. Действие патента распространнетси на 15 лет от 30 июня 1930 года.

Известен способ получения 4-алкиламино-1-оксибензола, состоящий в конденсации гидрохинона с первичными алкил.аминами при повышенной температуре и повышенном давлении.

Согласно предлагаемому способу получают 4-((-оксиэтиламино ) -1-оксибензол посредством воздействия 2-аминоэтанола (-аминоэтилового спирта) на гидрохинон.

ЫΠ— — ОН Н NH — Сна — СНт — ОН

Реакция наступает легко в присутствии воды или других растворителей или разбавителей, даже в отсутствии, конденсационного средства, и дает очень хорошие выходы.

Вследствие высокой точки кипения

2-аминоэтанола можно работать при обыкновенном давлении, что имеет большое техническое значение.

Пример 1. 110 частей гидрохинона кипятят с 62 частями 2-аминоэтанола при помешивании и обратно поставленном холодильнике. Очень скоро начинается отщепление воды. Температура кипения понемногу понижается, пока, наконец, не станет постоянной. При наступлении этого момента помешивают еще некоторое время, после чего вливают реакционную массу в избыточнуго разбавленную серную кислоту. Из бурого раствора экстрагируют эфиром небольшое. количество неиспользованного гидрохинона, слабо подщелачивают при .помощи углекислого натрия и экстрагируют 4-(-оксиэтиламино)-1-оксибензол при помощи уксусноэтилового эфира. После отгонки растворителя он остается в виде коричневого: масла, вскоре затвердевающего в виде слабо окрашенных кристаллов. При перекристаллизации из смеси уксусно-этилового эфира п хлороформа получают основание в чистом виде с точкой кипения в 96 — 97 ..

При добавлении эквивалентных количеств серной кислоты z раствору основания в спирту сернокислая соль кристаллизуется в виде почти бесцветных зерен; в чистом бесцветном состоянии получают сернокислую соль при однократной перекристаллизации, из разбавленного алкоголя.

С. V.

Тип, Гидрсгр. Упр. Уиравл. В.-i>1. Сил 1-ККА. Ленинград, здание Гл. Адмиралтейства.

Пример 2. 110 частей гидрохинона нагреваются с 6о частями 2-аминоэтанола при помешивании до кипения. Отщепляющуюся воду отгоняют во время реакции, через короткое время заканчивающейся, осторожно разбавляют, приблизительно, пятикратным количеством алкоголя и выделягот осторожным добавлением концентрированной серной кислоты серно-кислую соль 4-(-оксиэтил амине)-1-оксибензола в виде почти бесцветных зернистых кристаллов.

Пример 3. 110 частей гидрохинона нагревают при помешивании с 69 частями .2-аминоэтанола до 140 — 150 . Понемногу прибавляют около 60 частей безводного хлористого цинка с таким расчетом, чтобы указанная температура не изменялась.

Вслед затем реакционная масса растворяется в избыточной разбавленной серной, кислоте и обрабатывается, согласно указа- . ниям данным в 1 примере.

Прим ер 4. 110 частей гидрохинона, 62 части 2-аминоэтанола и 100 частей воды, алкоголя или другого разбавителя нагревают в продолжение нескольких часов в закрытом сосуде до 160 — 180, Реакционную массу растворяют в избыточной разбавленной серной кислоте и обрабатывают по данным в примере 1 указаниям.

Предмет: патента.

Способ получения 4-()-оксиэтиламино)1-оксибензола, отличающийся тем, что на гидрохинон действуют при повышенной температуре 2-аминоэтанолом.