Способ получения порошка серебра

Способ получения порошка серебра

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к коллоидной химии и может быть использовано в порошковой металлургии при получении тепло-, токопроводящих и других композиционных материалов. Целью изобретения является повышение выхода порошка и стабильности электрического сопротивления полимерной композиции на его основе в процессе хранения. В качестве растворителя используют эмульфор-[2-{N-N-бис(2-гидроксиэтил)амино}этилолеат]. Эмульфор перемешивают с солью серебра, выбранной из группы: азотнокислое, виннокислое или уксуснокислое серебро. Смесь выдерживают до образования однородного вязкого комплексного соединения серебра. Комплекс нагревают до 50-120°С и выдерживают до его распада с выделением частиц металла. Осадок промывают и сушат. Способ обеспечивает повышение выхода порошка. При приготовлении композиций на основе порошка, полученного способом, обеспечивается стабильность электрического сопротивления полимерной композиции на его осное в процессе хранения. 2 з.п.ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 4 А1

В 22 F 9/24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

Il0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,, ° .::,.-., ....„, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (! -,Ы1, "„ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ IIOPOLIÊÀ СЕРЕБРА (57) Изобретение относится к коллоидной химии и может быть использовано в порошковой металлургии при получении тепло-, токопроводящнх и других композиционных материалов. Цель изобретения — повышение выхода горошка и стабильности электрического сопротив(21) 46?0668/31-02 1 (22) 04. 11 .88 (46) 30.07.90. Бюл. ?".- 28 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. A.Â.Äóìàíñêîão (72) Л.С.Радкевич, И.А.Варавко и Г.А.Анистратенко (53) 621.762.24 (088.8) (56) Патент CIA ?)- 4615736, кл. В 22 F 1/00) опублик. 1986.

Авторское свидетельство СССР

?? 1186398, кл. В 22 F 9/30, 1983.

Изобретение относится к коплоидной химии и может быть использовано в порошковой металлургии при получении тепло-, токопроводящих и других композиционных материалов.

Целью изобретения является повышение выхода порошка и стабильности электрического сопротивления полимерной композиции на его основе в процессе хранения.

Пример. В качестве растворителя используют 12-(N,N-бис(2-гидрок- си)амино)этилолеат)-эмульфор-С1 7Н ззСООСН СН N/ÑÍ. СН 10Н/ .

10 г эмульфора перемешивают с 10 г азотно-кислого серебра. Смесь остав2 ления полимерной композиции на его основе в процессе хранения. В качестве растворителя используют эмульфор (2-I N-N-бис (2-гидр оксиэтил) амино)этилолеат ). Эмульфор перемешивают с солью серебра, выбранной из группы: азотно-кислое, винно-кислое или уксусно-кислое серебро. Смесь вьдерживают до образования однородного вязкого комплексного соединения серебра.

Комплекс нагревают до 50-120 С и выдерживают до его распада с вьделением частиц металла. Осадок промывают и. сушат. Способ обеспечивает повьппение выхода порошка. При приготовлении композиций на основе порошка, полученного описанным способом, обеспечивается стабильность электрического сопротивления полимерной композиции на его основе в процессе хранения. . 2 з.п. ф-лы, 1 табл. ляют при комнатной температуре на

Фаей сутки до образования однородного вязкого продукта темно-бурого цвета, представляющего собой комплексное соединение серебра. Комплекс нагревают до 60 С и вьдерживают при этой

0 температуре 20 мин. За это время.происходит распад комплекса серебра с вьделением частиц металла. Раствор приобр етает фИолетовьй цвет. Неохлаж- Ф» денную реакционную массу переносят на фильтр Шотта и при помощи вакуума отделяют твердую фазу от жидкости.

Затем осадек на фильтре гфомывают водой, ацетоном и высушивают. Выход металла 10,2 r, что составляет 34,1X, 3 15814 размер частиц О, 1-0,6 мкм, химический и рентгеноструктурный анализы окислов не обнаружили. Из порошка серебра готовят композицию, аналогичную приведенной в прототипе, которая имеет 5 следующий состав: 67 г порошка серебра при непрерывном перемешивании вводят в 275 г 12К-ного раствора смолы

А-15-0 в ацетилацетоне. Систему перемешивают, наносят на диэлектрическую подложку и высушивают при комнатной температуре.

Электрическое сопротивление покрытий определяли по ГОСТ 20214-74, тип образца 4 с использованием Вольт- 15 метра В7-16А. Величина уд.об.электрического сопротивления полученного по= лимерного покрытия, содержащего поро-9 шок серебра, составила,1-2 10 см см и не изменилась после хранения покры- 20 тия в течение 6 и 12 мес.

Данные представлены в таблице.

Использование эмульфора дает возможность растворить в, единице веса раствора большее количество соли, что повышает выход металла в 5 раз. Более того, появляется воэможность получать комплексы в широком диапазоне соотношений комплексообразователей 30

Ag+ при разложении которых образуется порошок определенной для каждого соотношения дисперсности.

При соотношениях 1:(0,5-3) соль серебра:эмульфор создаются условия для проведения термолиза в присутствии эмульгатора, что обеспечивает лиофилизацию поверхности порошка и, следовательно, стабильность его свойств .. Наличие эмульфора делает . 40 возможным получать порошок серебра в виде отдельных защищенных частиц даже при высоких концентрациях соли металла в исходном растворе.

Таким образом, выбор в качестве 45 растворителя эмульфора обеспечивает образование высококонцентрированных относительно Ag комплексов, защиту поверхности частиц металла в процессе их образования. 50

Указанное массовое соотношение со. ли серебра и эмульфора обеспечивает получение высокого выхода порошка се. ребра и стабильность свойств в про- . цессе хранения полимерных композиций, в состав которых он входит (образцы

2-5, 8-11, 14-17) .

Комплекс серебра, образующийся в эмульфоре, имеет переменный состав в

74 4 зависимости от количества молекул эмульфора, приходящихся на ион сереб-. ра. Эти комплексы сильно отличаются по прочности, поскольку лиганд представляет собой стерически затрудненную молекулу. В результате. термораспад комплексов, образующихся при заявляемых соотношениях реагентов, приводит к образованию частиц металла различных размеров. Наиболее крупные . частицы образуются при термообработке комплекса 1:0,5 (примеры 2,8, 14), с разбавлением размер их уменьшается и при соотношении 1:3 образуются самые мелкие частицы (образцы 5,11,17) .

При разбавлении более чем 1:3 (образцы 6, 12,18) образуются настолько мелкие частицы, что их невозможно отделить от дисперсионной среды.

Предельное количество растворителя, при котором еще возможно образование порошка серебра, соответствует соотношению соль серебра:эмульфор

1:0,5. При меньшем количестве эмульфора комплекс образуется только на поверхности частиц соли, в результате чего термообработка композиции приво- дит к образованию пористого продукта, загрязненного частицами неразложившейся соли. В данном случае возрастает выход твердой фазы, однако конеч ный продукт не реализуется как порошок.

Из представленных данных следует, что предлагаемый способ позволяет увеличить выход металлического порошка с единицы веса раствора с 5-.8 до

20-40 мас.Х, т.е. в 4-5 раз за счет улучшения растворимости солей серебра в эмульфоре, а также повысить стабильность электрического сопротивления полимерной композиции на его основе при шестимесячном хранении в

2 раза, а при годичном — в 4 раза за счет наличия защитного слоя эмульфора на поверхности частиц.

Ф

Формула и з обр ет ения

1. Способ получения порошка серебра включающий смешивание соли серебра с органическим растворителем и по-. следующую термическую обработку образовавшегося комплекса, о т л и— ч а Ю шийся тем, что, с целью повьппения выхода порошка и стабильности электрического сопротивления полимерной композиции на его основе в процессе хранения, в качестве растворителя используют 12 (И,N-бис (2-гидроксиэтил) амико) этилолеат при массо5 .,1581474 6 вом соотношении соль серебра:раствори- 3. Способ поп.1, отличаютель 1: (0,5-3) ° шийся тем, что в качестве соли

2. Способ по п.1, о т л и ч à ю — серебра используют азотнок??слую, вин. шийся тем, что термическую обра- нокислую или уксуснокислую соль. ботку проводят при 50-120 С.

Характеристика

Выкод твердой фазы, мас.у

ТемпеСоотноСоль серебра

Образец, ?з ° ратура термолиза, С

Покрытия

Порошка

Уд.об ° эл.сопротивление металлополимерной композиции

° 10 Ом см

Диаметр частиц сер ебра, мкм

??ачальное Через месяцев

6 ) 12

Предложенный способ

46» . Пористая масса

0,8-1, 5

О, 2-0,6

0,2-0,3

0,1-022

4 0,1

1:0,4 60

1 Азотно-кис1-2

2

1-2

2

1-2

2

2

2

2

2

1:0,4 110

Известный способ

19 .Азотно-кис2, лая

20 . Уксусно-кислая

1: 1О 145

1:30 125

0,2-0 3

О, 2-Oi 3 2 Соль серебра полностью не растворяется

Составитель Л. Гамаюнова

Редактор Н. Горват Техред И, Коданич Корректор В.Гнрняк

Ь"

Заказ 2054 Тираж. 635 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иасква, Ж-35, Раушская наб., д-. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 лая

Э, 4

7 Винно-кислая

9

11

13 Уксусно-кислая

14

16

17

18 шение соли серебра и эмульфо-, PS 6 мас.ч.

1:0,5 60

1:1 60

1:2 60

1:3 60

1:4 60

1:04 75

1:0,5 75

1:1 75.

1:2 75

1:3 75

1:4 75

t:0,5 110

1:1 110

1:2 110

1:3 110

1:4 1 10

34

32

Порошок не отделяется от раствора

42"

38

28

13

Порошок не отделяется от раствора

44"

19

Порошок не отделяется от раствора

Пористая масса

0,8-1, 5

0,3-0,8

О, 2-0,5

0,1-0,2. (06 1

Пористая масса

0 8-2,5

0> 5-1,8

0,2-0,5

0,.2-0, 3 б0,1