Способ получения фторкомплексов редкоземельных элементов со щелочными металлами

Способ получения фторкомплексов редкоземельных элементов со щелочными металлами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения фторкомплексов редкоземельных элементов со щелочными металлами, которые могут быть использованы при изготовлении оптических материалов и керамических композитов. Цель изобретения - увеличение выхода продукта и снижение содержания в нем кислорода. Стехиометрическую смесь оксида редкоземельного элемента, циркония, гафния, иттрия и тетрафторхлората щелочного металла нагревают в никелевом реакторе до температуры 60-170°С со скоростью 5-10 град/мин. Выход продукта 100%, содержание в нем кислорода не превышает 10 -4 мас.%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)S С 01 F 17/00, С 01 В 9/08,, С OJ G 27/04, 25/04, С 0.1 F 15/00;

С 01 D 3/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ температуры и извлекают продукт.

Состав фторкомплекса контролируют химико-аналитически, рентгенографически и метадамн колебательной спектроскопии. Содержание. кислорода составляет 10 мас,Z. Выход 100Х.

Пример ы 2-.7. Синтез фторкомплекса скандия и цезия ведут по методике примера 1. Условия синтеза, а также данные по выходу и чистоте . продукта приведены в таблице.

Как видно из приведенных данных, проведение синтеза при нагревании о до температуры выше 170 С ведет к загрязнению фторкомплекса продуктаГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4397693/31-26 (22) 28.03.88 (46) 30.07.90. Бюл, Р 28 (71) МГУ им, M. ° Ломоносова (72) А.И. Попов, M ° JI. Бреховских и Ю.М. Киселев (53) 546.16 1:546.311:546,83:546.841:

:546.65 (088.8) (56) Решетников Л.П, и др. Изучение двойных фторидов состава Cs< LnF>, Доклады АН СССР, т. 215, 1974, 1(- 4, с. 877-880.

Авторское свидетельство СССР

I(- 430062, кл. С 01 G 25/04, 1974.

Изобретение относится к способам получения фторкомплексов редкоземельных элементов со щелочными металлами, которые могут быть использованы при изготовлении оптических материалов, керамических композитов.

Цель изобретения — увеличение выхода фторкомплекса и уменьшение в ненем содержания кислорода, Пример 1. 10 r стехиометрическои смеси оксида скандия и тетрафторхлората цезия .помещают в лабиринтный никелевый реактор и нагрева.— ют до 100 С со скоростью.8 град/мин.

Затем реактор охлаждают до комнатной

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРКОМПЛЕКСОВ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ СО ЩЕЛОЧНЫМИ МЕТАЛЛАМИ (57) Изобретение относится к способам получения фторкомплексов редкоземельных элементов со щелочными металлами, которые могут быть использованы при изготовлении оптических материалов и керамических композитов.

Цель изобретения — увеличение выхода продукта и снижение содержания в нем кислорода. Стехиометрическую смесь оксида редкоземельного элемента, циркония, гафния, иттрия и тетрафторхлората щелочного металла нагревают в никелевом реакторе до 60170 С со скоростью 5-10 град/мин.

Выход продукта IOOX содержание, в нем кислорода не превышает 10 мас.Ж.

1 табл.

1581695 формулаизобретения

ТемпеПример, go

СкоВыход, z

Содержание кисратура, ОС рость нагревания„ град/мин лорода в продукте, мас,%

10 " 10-4

150

80-85

80-85

15

95-97 0,1

Составитель 1О. Куценко

Редактор M. Келемеш Техред Л.Олийнык Корректор И. Муска

Заказ 2065 Тираж 412 Подписное

ВНИИПИ. Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 ми коррозии реактора. То же происходит и при нагревании со скоростью менее 5 град/мин, Нагревание до тем0 пературы ниже 60 С не приводит к образованию целевого соединения ° При нагревании со скоростью выше

10 град/мин реакция протекает со взрывом, что приводит к нарушению стехиометрии целевого продукта.

Использование в синтезе в качестве исходных соединений оксиды других редкоземельных элементов, циркония, гафния, тория, а также тетрафторхлора-15 тов цругих щелочных металлов позволяет получить соответствующие фторкомпл ксы.

2

4

6

8 (по прототипу) 250-500

Способ получения фторкомплексов редкоземельных элементов со щелочными металлами, включающий взаимодействие оксида элемента с фторсодержащим соединением щелочного металла при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода фторкомплекса и уменьшения в нем содержания кислорода, в качестве фторсодержащего соединения щелочного металла используют его тетрафторхлорат

> а синтез ведут нагреванием стехиометрической смеси реагентов в никелевом реакторе до 60-1.70 С со скоростью

5-10 град/мин.