Способ получения тетраметилолова

Способ получения тетраметилолова

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается оловоорганических веществ, в частности получения тетраметилолова - полупродукта для синтеза активных веществ, стабилизаторов полимеров и катализаторов. Цель изобретения - повышение выхода и чистоты целевого продукта. Синтез последнего ведут реакцией тетрахлорили тетрабромида олова с избытком метилмагнийхлорида (или бромида, или иодида) при смешении реагентов в среде диэтилового эфира с последующей отгонкой последнего. Образующуюся при этом твердую реакционную массу далее нагревают в вакууме с одновременной отгонкой целевого продукта. Соотношение исходных реагентов преимущественно 1:(4,4-4,6). В этих условиях целевой продукт образуется с чистотой *9899,9% и выходом 92-95% против 70,4%. 1 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (!9) (П) (51)5 С 07 F 7/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К А BTOPCHOlVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4287603/31-04 (22) 21.07.87 (46) 30.07.90. Бюл. М 28 (71 ) Ленинградский технологический инс т итут им, Ленс ов е та (72) Е.Т.Бог орадовский, В.С.Завго.родний, А.А.Петров, А.Н.Чельцов, И,А. Суворов и Б. И, Рогозев (53) 547.258.11.07(088.8) (56) Кочешков К.А, Синтетические методы в области металлоорганических соединений элементов IV группы, М.-Л.: Изд-во АН СССР, 1947, с. 33. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАИЕТИЛОЛОВА (57) Изобретение касается оловоорганических веществ, в частности получения тетраметилолова — полупродук1

Изобретение относится к улучшенному способу получения тетраметилолова, используемого как полупродукт в синтезе биологически активных веществ, стабилизаторов полимеров и катализаторов.

Цель изобретения — повышение чистоты и выхода целевого продукта.

Пример !. К раствору метилмагнийиодида, приготовленного из

97,2 г (4 моль) магния и 568 г (4 моль) иодистого метила в 1050 мл диэтилового эфира, при охлаждении смесью льда с солью прибавляют при интенсивном перемешивании 235 г (0,9 моль) четыреххлористого олова.

Охлаждение убирают, реакционную массу доводят до комнатной температуры, после чего отгоняют растворитель и

2 та для синтеза активных веществ, стабилизаторов полимеров и катализаторов . Цель изобретения — повышение выхода и чистоты целевого продукта.

Синтез последнего ведут реакцией тетрахлор- или тетрабромида олова с избытком метилмагнийхлорнда (или бромида, или иодида) при смешении реагентов в среде диэтилового эфира с последующей отгонкой последнего.

Образующуюся при этом твердую реакционную массу далее нагревают в вакууме с одновременной отгонкой целеного продукта. Соотношение исходных реагентов преи)ушес твенно 1:(4,44,6). В этих условиях целевой продукт образуется с чистотой >99,9 % и выходом 92 — 95 % против 70,4 %.

1 з.п. ф-лы. частично образовавшийся продукт, поднимая температуру внешнего обогрева до 140 С. Далее образовавшуюся твердую реакционную массу нагревают до

215 С при постепенном понижении давления от атмосферного до О, 1 мм рт.ст,, отгоняемое при этом тетраметилолово и остаточное количество растворителя с об ирают в по следов а тель но с оедине нные ловушки типа стакан в стакане (две), охлаждаемые смесью сухого льда с ацетоном. Отогнанную смесь подвергают ректификации, получают

153 г (95%) тетраметилолова, Пример 2. Процесс осуществляют в условиях примера 1, используя раствор метилмагнийбромида (из

97,2 r м аaгrнHиHя, пропуская ток бромис1581717 ляю г 227 r (0 87 моль) ч етыреххлористого олова. Выход тетраметилолова 146 r (94 ).

Использование соотношения метилмагнийгалогенид — тетрагалогенид олова большего, чем 4,6:1, не приводит к дальнейшему увеличению выхода целевого продукта, при соотношении реагентов 4,3:1 выход тетраметилолова снижается до 87, Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет получать тетраметилолово с большим выходом (92-95 . по сравнению с 70,4 ) и высокой чистоты (более

99,9 ) при этом полностью отсутствуют примеси метилоловогалогенидов.

Формула изобретения

Составитель О. Смирнова

Техред И. Ходанич Корректор С, вверни

Редактор И, Недолуженко

Заказ 2066

Тираж 308

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 1 13035,, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 того метила). Выход тетраметилолова 151 г (94 ).

Пример 3. Процесс осуществляют в условиях примера i испольЭ

5 зуя раствор метилмагнийхлорида. Выход тетраметилолова 148 r (92 ) .

If p и м е р 4. К раствору метил"магнийиодида, приготовленного из

60,8 г (2,5 моль) магния и 368,3 г

19 (2, 6 моль ) иодис тог о ме т ила в 500 мл диэтилового эфира при охлаждении смесью льда с солью и интенсивном перемешивании прибавляют 239,3 r

1 (О, 5 моль) четырехбромистого олова в 100 мл диэтиловorо эфира так, чтобы реакционная масса не разогревалась до температуры кипения эфира.

Затем растворитель удаляли в вакууме без нагревания до образования твердой однородной реакционной массы, которую после окончания отгонки растворителя нагревают на масляной бане до 160 С с одновременной отгонкой о летучих продуктов при пониженном 2к давлении в сис тему ловушек (по п римеру 1). Получают 88 г (93 ) тетраме тилолова .

Пример 5. Процесс осуществляют в условиях примера 2, прибав30 ляют к метилмагнийбромиду раствор

400 r (0,91 моль) четырехбромистого олова в 60 мл эфира. После отгонки растворителя твердую реакционную массу нагревают до 220 С с одновременным понижением давления от атмосферного до 1 мм рт.ст. Выход тетраметилолова 153 r (94%).

Пример б. Процесс осуществляют в условиях примера 1, прибав1, Способ получения тетраметилолова в за кчодейс тв ием $пХ, где

Х вЂ” Cl, Br, с избытком метилмагнийгалогенида, где галоген — С1, Br, Z, при смешении реагентов в среде диэтилового эфира с отгонкой растворителя и целевого продукта из реакционной массы, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, отгонку растворителя ведут непосредственно после смешения реагентов, а образующуюся при этом твердую реакционную массу нагревают в вакууме с одновременной отгонкой образующегося целевого продукта °

2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю шийся тем, что процесс осуществляют при соотношении HnX к метилмагнийгалогениду, рав ном (1: 4, 4 ) —.

4,6.