Устройство для электролитической полировки образцов из аморфных и микрокристаллических сплавов

Устройство для электролитической полировки образцов из аморфных и микрокристаллических сплавов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к устройствам для электролитической полировки образцов из аморфных и микрокристаллических сплавов, подлежащих электронно-микроскопическому исследованию. Цель изобретения - упрощение конструкции путем исключения охлаждения и расширения технологических возможностей за счет расширения класса материалов, полируемых в условиях анодной поляризации в электролитах на основе ортофосфорной кислоты и хромового ангидрида, водного раствора ортофосфорной кислоты, а также повышение качества поверхности образцов. Цель достигается за счет выполнения объектодержателя из сплава на основе титана ВТ-16. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1) С 25 F 7/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4462618/27-02 (22) 05.08.89 (46) 30.07.90, Бюл. К - 28 (71) Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И,П. Бардина (72) И,В. Малеева, В.В. Соснин и Ю.Е. Чичерин (53) 621..3.035.48 (088.8) (56) Смирнова А.В. и др. Электронная микроскопия в металловедении. Спра-. вочник. М.: Металлургия, 1985, с.2027.

Глазунов С.Г. и Моисеев В.И. Конструкционные титановые сплавы. М.: Металлургия, 1974, с. 196-197, 357-359.

Изобретение относится к устройствам для электролитической полировки образцов и может быть использовано в электронно-микроскопических исследованиях при приготовлении тонких фольг для исследования их внутренней структуры, Целью изобретения является упрощение конструкции путем исключения охлаждения и расширения технологических возможностей за счет расширения класса материалов, полируемых в условиях анодной поляризации в электролитах на основе ортофосфорной кислоты и хромового ангидрида, уксусной кислоты и хромового ангидрида, водного раствора

„„90„„15 1 5 А1

2 (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЙ ПОЛИРОВКИ ОБРАЗЦОВ ИЗ АМОРФНЫХ

И МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СПЛАВОВ (57) Изобретение относится к устройствам для электролитической полировки образцов из аморфных и микрокристаллических сплавов, подлежащих электронно-микроскопическому исследованию, Цель изобретения — упрощение конструкции путем исключения охлаждения и расширения технологических воэможностей за счет расширения класса материалов, полируемых в условиях анодной поляризации в электролитах на основе ортофосфорной кислоты и хромового ангидрида, водного раствора ортофосфорной кислоты, а также повышение качества поверхности образцов. Цель достигается за счет выполнения объектодержателя из сплава на основе титана ВТ-16. 2 ил.,2 табл. ортофосфорной кислоты, а также повышение качества поверхности образцов.

На фиг.1 схематически изображено устройство; на фиг.2 — схема объектодержателя, используемого при изготовлении фольг.

Устройство для электролитической полировки образцов состоит из источника 1 постоянного тока, емкости 2

) ля электролита на основе укаэанных растворов, коммутационного устройства 3, пластины — катода 4 и объектодержателя — анода 5. На фиг. показана схема закрепления образца 6 хомутиками 7 в объектодержателе 5.

1581785

Устройство. работает следующим .образом.

Образец 6 в виде диска захватывается объектодержателем 5 так, что доступ электролита 8 открыт с одной или двух сторон образца. Объектодержатель 5 удерживается в сжатом состоянии с помощью хомутиков 7 и устанавливается в качестве анода в простую ячейку (емкость 2), катодом 4

Которой является полоска из нержавеющей стали. Процесс ведут при комнат«юй температуре электролита при напряжении U = 5-10 В периодически ос15

« атривая поверхность полируемого образца. Образование сквозного отверстия свидетельствует об окончании процесса.

В табл,1 приведены сравнительные данные по режимам полировки некоторых материалов в объектодержателях, изготовленных из предлагаемого сйлава в нержавеющей стали.

В табл.2 приведены данные по держателю, изготовленному из сплава

ВТ-22, содержащего титан, алюминий, ванадий и молибден с добавками железа и хрома.

Сравнительный анализ режимов полировки и особенностей поведения объектодержателя показывает, что объектодержатель из предлагаемого сплава не растравливается сколь угодно долго при электрополировке в ус

35 ловиях анодной поляризации, в то время как объектодержатель из нержавеющей стали приходит в негодность после

2-3 полировок, что приводит к ухудшению качества поверхности образцов и быстрому загрязнению электролита. Кроме того, полировка в объектодержателе из нержавеющей стали требует обязательного охлаждения электролита холодной проточной водой или парами жидкого азота вследствие большой плотности тока через полируемый образец.

Предлагаемое устройство позволяет проводить полировку образцов из аморфных и микрокристаллических сплавов на основе систем Fe-Si., Fe-A1, Fe-SiAl, Fe-В, Fe-Cr, Fe-Cr-В, Fe-Mn, FeCr-А1, Fe-Со, Cu-Ni-Fe, Cu-Ni-Ип, Fe-Cr-Co, Fe-Ni, а также других прецизионных сплавов на основе Fe 1"„о

vI Ni, расширить класс полируеМых материалов, исключить нагрев образца в процессе полировки вследствие низкой плотности тока через образец и таким образом исключить необходимость создания конструктивно сложной системы охлаждения электролита при полировке сплавов, имеющих низкотемпературные фазовые и структурные превращения, в частности аморфных и микрокристаллических сплавов, повысить качество поверхности фольг, а также существенно увеличить срок службы объектодержателя и исключить загрязнение электролита ионами м талла объектодержателя, снизить себестоимость объектодержателя и всего устройства в целом.

Ф о р м у п а и з о б р е т ения

Устройство для электролитической полировки образцов из аморфных и микрокристаллических сплавов, содержащее источник постоянного тока, емкость для электролита, коммутационное устройство, пластину " катод и объектодержатель — анод, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью упрощения конструкции путем исключения охлаждения и расширения технологических возможностей за счет расширения класса материалов, полируемых в условиях анодной поляризации в электролитах на основе ортофосфорной кислоты и хромового ангидрида уксусной кислоты и хромового ангидрида, водного раствора ортофосфорной кислоты, а также повышения качества поверхности образцов, объектодержатель выполнен иэ сплава на основе титана ВТ-16 °

1581785

Ъаблица!

Результаты опытов по изготовлению объектов для электронномикроскопических исследований в держателе из нержавеющей стали (А) и предложенного сплава (Б) в электролите, состоящем из смеси НэРО и CrO

Режим полировки

Особенности поведения объектодержателя

Полируемый материал и его характеристика

Сендаст (Fe-Si-Al) микрокристаллический, толщина 35-40 мкм

А U

BU=

Аморфный сплав на никелевой основе 9НСР, толщина 50 мкм

AU=

Нет следов растравливания

Растравливается после 1 полировки

Нет следов растравлиХ 23Ю5Т, толщина 0,1 мм

A U =

S U = вания

56ДГНХ, толщина 0,1 мм

А V

Растравливается после 2-3 полировок

Нет следов растравли—

B U = л и = вания

Таблица 2

Данные по держателю, изготовленному из сплава ВТ-22

Полируемый материал и его характеристика

Особенности поведения объектодержателя

Режим полировки

Приходит в негодность после 40-60 циклов

10-15 В

40-60 с

10 — 15 В

2-3 мин и

10-15 В

8-12 мин

10-15 В

2,5-3 мин л

Сендаст (Fe-Si-Al) микрокристаллический .толщина 35-40 мкм

Аморфный сплав на никелевой основе 9НСР, толщина 50 мкм

Х23Ю5Т, толщина

0,1 мм

56ДГНХ, толщина 0,1 мм

20-25 В

20 мин

5-8 B

15-25 с

20-25 В

30-40 мин

5-8 В

1 мин

25-30 В

35-!О мин

10 В

4-5 мин

20 В

18-20 мин

5-8 В

2-3 мин

Приходит в негодность после 3 полировок

Нет следов растравливания

Растравливается после

1-2 полировок

Растравливается и приходит в негодность после 40-50 циклов

Пригодит в негодность после 15-20 циклов

Растравливается после

40-50 циклов

1581785

Ю1/Г, 1

Составитель И. Саакова

Редактор Т. Лазоренко Техред Л.Сердюкова

Корректор M. Король

Тираж 543

Заказ 2069 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101