Способ количественного определения арбутина в лекарственном растительном сырье
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения фенольного гликозида арбутина в лекарственном растительном сырье. Цель изобретения - повышение чувствительности, экспрессности и упрощение способа. Водное извлечение из растительного сырья после очистки добавлением ацетата свинца подвергают спектрофотометрированию при λ = 288 нм, а калибровочный график для определения арбутина строят по растворам гидрохинона.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК ())5 G 01 N 21 33
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHAM
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -:
К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
D M -100
Х—
V-а.Е ° IX/Тсм-(100 - Ъ) — содержание арбутина, X; — оптическая плотность испытуемого. расч вора D = где Х
D (21) 4433849/29-25 (22) 3 1.05.88 (46) 30.07.90. Бюл. Р 28 (71) Запорожский ме,тицинский институт (72) А.В.Мазулин, Н.А.Калошина и О.Н.Денисенко (53) 535.24 (088.8) (56) Государственчая фармакопея СССР, изд. Х. M.: Медицина, 1968, с. 308-.
309.
Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. M. Химия, 1960, с. 46.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения фенольного гликоэида арбутина в лекарственном растительном сырье, применяемом в медицинской практике.
Цель изобретения — повышение чувствительности, экспрессности и упрощение способа.
Пример. Около 0 5 г (точная навеска) предварительно измельченного до 2-3 мм растительного сырья (листьев толокнянки, брусники и др.) экстрагируют дистиллированной водой
4 раза по 50 мл при кипячении на электроплитке при 100 С, каждый раз в течение 20 мин.
Извлечения процеживают в колбу вместимостью 250 мл через ватный тампон средней плотности толщиной 2 см.
Промывают сырье и фильтр 20 мл кипя„„Я0„„1582090 А 1
2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРБУТИНА В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть испольэовано для количественного определения фенольного гликозида арбутина в лекарственном растительном сырье.
Цель изобретения — повышение чувствительности, экспрессности и упрощение способа. Водное извлечение из растительного сырья после очистки добавлением ацетата свинца поцвергают спектрофотометрированию при 4 = 288 нм, а калибровочный график для определения арбутина строят по растворам гидрохинона. 2 табл.! щей дистиллированной воды, прибавляют 4 мл 107-ного раствора ацетата свинца, нагревают на электроплитке
3 мин до коагуляции осадка, охлаждают, фильтруют в мерную колбу на
250 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки. 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят тем же растворителем до метки и измеряют оптическую плотность раствора при 288 нм на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Расчет содержания арбутина в пере.счете на гидрохинон в 7. приводят по формуле
1582090
1n--1о ь
1, I — интенсивность излучения, падающего на вещество и прошедшего вещество соответственно;
W " общий объем извлечения, MJI p
V — объем извлечения для разведения, мл;
| а — масса сырья, г;
I /I см
230 — удельный показатель погло-! щения гидрохинона-стандарта;
Ь вЂ” потеря в массе при высушивании сырья, K.
Данные по расчету удельных покаЗателей поглощения водных растворов гидрохинона-стандарта ГОСТ 19627-74 в сравнении с арбутином — стандартом чарки Merck с температурой .плавления
198 С приведены в табл. 1.
Водные растворы арбутина и гидрохинона подчиняются закону БугераТаблица 1
Е 17/I см растворов гидрохинона-стандарта
Е 7/см растворов арбутинастандарта
Концентрация, мкг/мл
Метрологические хаМетрологические характеристики рактеристики
229,17
4,96
+2,99
2,18
+2,99
+1,3Х
Х
Х = 222,39
$ =4,41
Sg- =+1,22 (Р-"-) =2 18
K«9 = +2,66
Sx= (рк)=
09
А 0т,н
П р и м е ч а н и е. Х вЂ” среднее арифметическое значение концентрации арбутина; S — стандартное отклонение; S „- — стандартное отклонение среднего результата; t (pf) - критерий Стьюдента; P — доверительный уровень (принят равным 95X); Е 9 - доверительный интервал отклонения среднего результата, А — относительная ошибка метода.
6
11
14
16
18 ,20
23
224,05
31,33
222,40
237,00
223,60
235,2
224,00
232,70
2?6,00
232,00
230,50
226,50
234,00
Ламберта-Бера в пределах от 4 до
20 мкг/мп.
Результаты количественного опре5 деления арбутина в листьях толокнянки предлагаемым спектрофотометрическим способом приведены в табл. 2.
Формула изобретения.Способ количественного определения арбутина в лекарственном растительном сырье, включающий экстрагирование арбутина из сырья дистиллированной водой при нагревании, введение в полученное водное извлечение ацетата свинца, определение оптической плотности и построение калибровочного графика, по которому определяют содержание арбутина „ о т л и— ч а ю ц и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности, экспрессности и упрощения способа, определение оптической плотности водного извлечения из растительного сырья проводят при Л = 288 нм, а калибровочный график строят, используя растворы гидрохинона.
218,07
223,32
216,44
226,43
217,51
229,00
218,34
223, 14
226,51
218,55
220,40
228,30
225,10
1582090
Та блица 2
Метрологические характеристики
Навеска сырья, г
Составитель А.Воробьев
Техред JI.Îëèéíûê Корректор М.Шароши
Редактор Е.Копча
Заказ 2084 Тираж 513 Подписное
ВНИИПИ Государственного комйтета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101
0,5141
0,5033
0,4977
0,4818
0,5151
0,5214
Концентрация опред.спектрофотометрически, 7.
13,05
12,88
12,85
13,10
13,21
12,50
12,93
0,252
0,1
2,57
+0,257
1,98
12,93+0,257