Термолинзовый способ определения фосфора

Термолинзовый способ определения фосфора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения фосфора, и может быть использовано для его определения в виде ортофосфата, а также в любых других видах, предварительно переведенных в ортофосфат. Цель изобретения - упрощение способа и сокращение времени определения. Способ заключается в обработке анализируемой пробы растворами серной кислоты, молибдата аммония с последующей экстракцией бутиловым или изобутиловым спиртом и измерением термолинзового сигнала, который одновременно индуцирует фотохимическое восстановление фосфора. Время полного развития термолинзового сигнала составляет 18 - 25 с при длине волны излучения лазера 337 - 515 нм. Относительное стандартное отклонение при определении 0,8 мкг в фотовосстанавливаемом объеме составляет 0,03.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G Ol Н 31 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П(НТ СССР (21) 42811 96/31-26 (22) 0.07.87 (46) 30.07.90. Бюл. ¹ 28 (71) Институт неорганической химии

СО АН СССР (72) В.П. Гришко и В.И. Гришко (53) 543.70(088.8) (54) ТЕРИОЛИНЗОВЫИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ФОСФОРА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фосфора,и может быть использовано для его определения в виде ортофосфата, а также в любых других видах, предварительно переведенных

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам оп*ре@еления фосфора,z и может быть использовано для его определения в виде ортофосфата, а также в любых других. видах, предварительно переведенных в ортофосфат

Цель изобретения — упрощение способа и сокращение времени определения.

Пример. В делительную воронку объемом 10 мл приливают 1 мл анализируемого раствора, содержащего

0,8 мкг фосфора в виде ортофосфата, 0,338 мл 3,7 н.серной кислоты и

1 мл 5Х-ного водного раствора молибдата аммония. Доводят объем до 5 мл водой и перемешивают. Через 10 мин приливают 2 мл бутилового или изобутилового спирта и экстрагируют в течение 1 мин. Органический слой сливают в кварцевую кювету с толщиной

„„SUÄÄ 1582124, А1 в ортофосфат. Цель изобретения — упрощение способа и сокращение времени определения. Способ заключается в обработке анализируемой пробы растворами серной кислоты, молибдата аммония с последующей экстракцией бутиловым или изобутиловым спиртом и измерением термолинзового сигнала, который одновременно индуцирует фотохимическое восстановление фосфора.

Время полного развития термолинзового сигнала составляет 18-25 с при длине волны излучения лазера 337-515 нм.

Относительное стандартное отклонение при определении 0,8 мкг в фотовосстанавливаемом объеме составляет 0,03, I поглощающего слоя 0,5 см, помещают кювету в кюветодержатель термолинзового спектрометра и измеряют термолинз овый сигнал лазерного пучка, который одновременно индуцирует фотохимическое восстанов ление. Искомую концентрацию находят по предварительно полученной градуировочной характеристике. При использовании в качестве индуцирующего лазера азотного лазера с длиной вол. ны излучения 337,1 нм найдено фосфо;ра 0,8ОО+0,022 мкг/мл. Время полного развития сигнала равно 18 с. Относи", тельное стандартное отклонение составляет 0,03 (Р = 0,95, n = 5).

Остальные примеры, выполненные в

УсловиЯх пРимеРа 1, приведены в таблице (введено фосфора 0,800 мкг).

Как видно из приведенных в примере и таблице данных, только при длине

15821 24 волны излучения лазера 337-515 нм возможно определение фосфора за 1825 с.

По прототипу время определения фосфора составляет 30-60 мин.

Длина волны излучения лазера,нм

Найдено фосфора

Время определения, 10

Формула изобретения (Х + ), мкг с 8

Рп

Р 0,95, и-5

441,6

488,0

514,5

538

302

0,817+0,019

0,810+0,020

0,810+0,020

0,786+0,032

Определение невозможно

25 15

38 мин

Составитель Н. Кузякова

Техред Л.Олийнык Корректор В.Гирняк

Редактор А. Маковская

Заказ 2086 Тираж 489 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 Кроме того, для проведения восста новления фосфора необходимы дополнительные реактивы.

Таким образом, по сравнению со способом-прототипом: предлагаемый способ позволяет сократить время оиределения фосфора в 100-145 раз, а также упростить способ за счет исключения дополнительной стадии восстановления. б

Термолинзовый способ определения фосфора в виде восстановленной формы молибдафосфорной кислоты, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения и сокращения времени определения, молибдофосфорную кислоту экстрагируют бутиловым или изобутнловым спиртом, ведут фотохимическое восстановление экстракта лазерным пучком при длине волны 337-515 нм и измеряют одновременно термолинэовый сигнал лазерного пучка, индуцирующего фотохимическое восстановление.