Способ получения морфолинотрифторсульфурана и морфолинофторметана

Способ получения морфолинотрифторсульфурана и морфолинофторметана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности способа одновременного получения морфолинотрифторсульфурана и морфолинофторметана, используемых в качестве фторирующих агентов в органическом синтезе. Цель - создание нового способа одновременного получения указанных соединений при увеличении их выходов и упрощении процесса. Синтез ведут из бис(морфолино)-метана и тетрафторида серы при (-50-(-70)°С с последующим разделением целевых продуктов перегонкой в вакууме. В этих условиях выход морфолинофторметана 85-93%, морфолинотрифторсульфурана 83-890%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (l9) S IIII (ц)g С 07 D 295/06, 295/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4620240/23-04 (22) 14. 1 2. 88 (46) 07, 08; 90. Бюл. Ф 29 (72) C.М.Игумнов, H.Â. Сотников, С.Н.11курак, Г.В.Гончар и И.П.Трушкин (53) 547. 867. 4, С7 (088, 8) (56) Dmowski !1. Advances in fluorination of ограп с compounds with

sulfur tetrafluoride. — J.Fluorine ! .:hem,, I 986, v. 32, Р 3, р,255-282.

Middleton il,1. New Fluorinating

Reagents. Dialkyl-aminosul fur F! uorides ° — J.О g. Chem, 1975, v.40, Р 5, р.574-578.

Bohme Н., Hilp M. Uber (-halogenierteamine XXIV. багзtellund und

Eigenschaften von Fluorme1hyl-dialky1aminen. — Chem,, Ber,, !970, Bd.103;

Ф 1, S.104-111.

Изобретение относится к области органической хими, конкретно к способу одновременного получения морфолинотрифторсульфурана, который используют в качестве селективного фторирующего агента, и морфолинофторметана, используемого в качестве источника негидратированного фторидиопа в органическом синтезе.

Цель изобретения — разработка нового способа одновременного получения морфолииотрифторсульфурана и морфолинофторметана, увеличение выхода и упрощение технологии получе ния и выделения целевых продуктов.

Поставленная цель достигается тем, что бис(морфолино)метан подвергают

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОРФОЛИНОТРИФТОРСУЛЬФУРАНА И ИОРФОЛИНОФТОРИЕТАНА (57) Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности способа одновременного получения морфолинотрифторсульфурана и морфолинофторметана, используемых в качестве фтарирующих агентов в органическом синтезе. Цель — создание нового способа одновременного получения указанных соединений при увеличении их выходов и упрощении процесса.Синтез ведут из бис(морфолино)-метана и тетрафторида серы при (-50) †(-70) С последующим разделением целевых продуктов перегонкой в вакууме. В этих условиях выход морфолинофторметана 85-93Х, морфолинотрифторсульфурана 83-90K. 1 табл. взаимодействию с тетрафторидом серы при (-50)-(-70) С с последующим разделением целевых продуктов.

П р и и е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную углекислотным обрат. ным холодильником, мешалкой и капельо ной воронкой, при охлаждении до -60 С конденсируют 10,8 r (0,1 моль) тетрафторида серы и по каплям добавляют 18,6 г (0,1 моль) бис(морфолино)метана. Реакционную смесь отогревают до комнатной температуры и отгоняют 10,8 r (912) морфолинофторметана, т,кип. 45-46 С (12 мм рт.ст.), и 15 6 r (89K) морфолинотрифторсульУ о фурана, т.кип. 58-60 С (1 мм рт. ст.), п = 1,4535.

1583419 сульфуран с выходом свыше 90Х каждый, а также упростить процесс их выделения и очистки.

Темпер а„. тура сме- 1 ! шивания

I тов, С

Выход, 7 мер

Морфолино- Морфолифторме-, нотритан I фторсуль: фуран

-60

--63

-б5

-. / О

-50

91

92

93

92

89

2

4

Со став ите ль А. Пере то кин

Техред П Серг„юковя, Корректор М,111ароши

Редактор H.ßöoëà

Заказ 2230 Тираж 318 Подписное

ВНИИПИ Государствен.*-|ого комитета BG изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, 8-.35.„, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-изд тельский комбинат Пагент, -.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101

Для морфолинофторметана.

Найдено, Ж: С 50,25; Н 8,16;"

И 11,47; Р 15,65.

С Н1,OF

Вычислено,X: С 50,,42; Н 8 40;

Я 11,76; F 15,96.

Аналогично примеру 1 осуществляют процесс при других значениях температуры смешивания реагентов, .Полученные результаты представлены в таблицео

Таким образом, предлагаемый способ позволяет одновременно получать морфолинофторметан и морфолинофтор5

Формула изобретения

Способ получения морфолинотрифторсульфурана и морфолинофторметана, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов и упрощения процесса, бис(морфолино)метан подвергают взаимодейстego с тетрафторидом серы при (-50)(-70)вС с последующим разделением целевых продуктов.