Патент ссср 158362

Патент ссср 158362

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИС НИЕ

ИЗ ОБ РЕТЕНИ.Н

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 158362

Класс 22е, 8

МПК С 09b

Заявлено 4.I X.1962 (М 793447)23-4) ГОСУААРСТВЕННЫИ

K0MN TET ПО АЕААМ

ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫ

СССР

Подпис ролик, Б. Д. Виткина, 3. В. Ильина, 3..В, Корнеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ I(ÎÌÏËEI(ÑÎÂ

ГЕМИПОРФИРАЗИНОВОГО МАКРОЦИКЛИЧЕСКОГО

СОЕДИНEHИЯ

СО Д,4НЕНИЕ I пА, . .= М - черт.влп

А-SO, п=t i;;".в С!,n=?

MAHPOUNKЛ 1 мАНРОцикл П

ын нч Й

К- )-й к — Т )) — к

Известен способ получения металлических комплексов гемипорфиразинового макроциклического соединения, полученного нз 2,6-диаминопиридина и 1,3-дииминоизоиндола взаимодействием макроциклического соединения с солями металлов I, II, IV, VII, VIII групп периодической системы элементов Менделеева в органическом растворителе.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве растворителей применяют спирты с температурой кипения выше

80 С и полученный продукт обрабатываютводным аммиаком или процесс ведут в присутствии веществ, например мочевины, образующих аммиак при температуре реакции.

Это упрощает процесс и позволяет вести его без применения вредных веществ (пиридина, нитробензола, формамида) .

В приведенных ниже примерах получения металлических комплексов гемипорфиразинового макроциклического соединения используют следующие макроциклические соединения:

П р» м ер 1. 2,2 макроцикла I, 2,24 г сернокислой меди, 3 г мочевины и 96 нл бутилового спирта кипятят 3 час, фильтруют горячую реакционную массу, осадок промывают горячим бутнловым спиртом и сушат. Для удаления избытка соли мсдп осадок размешивают при комнатной температуре с 2 — 2,5%ным раствором аммиака B течение часа, Затем фн IbTph ют. Осадок промывают водой и сушат. Получают 1,96 г вещества. Пос,те перекристаллизации из пнриднна получают черное с hteT3 ялическим блеском крпсталличеcI oe вещество с т. пл. 390 — 392"С (для получения товарной формы перекрнсталлизацнн не требуется).

Найдено в >, 0. С вЂ” 62,05; 61,98; Н вЂ” 2,86;

2,79; N — 22,03; 21,93; Cu — 12.,10.

Вычислено для С.,;Н„Х,СН в о/0.. С вЂ” 62,41;

Н вЂ” 2,83; U — 22,32; Cu — 12,65.

После размола вещества в условиях, принятых для пигментов, в частности для фталс