Способ определения окисленных и сульфидных соединений свинца

Способ определения окисленных и сульфидных соединений свинца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам фазового анализа полиметаллических руд и может быть использовано при исследовании свинцовых руд и концентратов с целью упрощения анализа окисленных и сульфидных соединений свинца. Для этого пробу 5-50 мг растирают в порошок и помещают в электролизер, снабженный лопастной мешалкой, в 0,5-1,0 М раствор хлорной кислоты при анодной плотности тока 40-50 мкА/см 2, а затем нерастворившийся остаток в 5,0-6,0 М раствор соляной кислоты при анодной плотности тока 40-50 мкА/см 2. Свинец определяют в аликвотных частях соответствующих растворов одним из известных методов. Способ позволяет упростить одновременное и селективное определение суммы окисленных и сульфидных соединений свинца. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 И 1/28

3ИЯЮЖМ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4489066/23-26 (22) 03.10.88 (46) 07.08,90. Бюл. Р 29 (71) Казахский научно †исследовательский институт минерального сырья

Научно-производственного объединения "Казрудгеология" (72) M.À.Màòâååö, С.Д.Ахметова, Г.Б.Есенгалиева и Т.А.Козкина (53) 543.77:543.25 (088,8) (56) Филиппова Н.А. Фазовый анализ руд цветных металлов и продуктов их переработки. — М.: Гос изд. лит-ры по черной и цветной металлургии, 1965, с. 65-68. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЛЕННЫХ И

СУЛЬФИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ СВИНЦА (57) Изобретение относится к способам фазового анализа полиметаллических

Изобретение относится к области химического анализа руд и продуктов переработки, а именно к фазовому химическому анализу, и может быть ис- пользовано при анализе свинцовых руд и концентратов.

Целью изобретения является упрощение анализа окисленных и сульфидных соединений свинца.

Пример. Пробу измельчают в тонкий порошок, Анодное растворение ведут в электролизере, снабженном лопастной мешалкой, у дна которого расположен катод — платиновая пластинка площадью 2,6 см . Анод распо2 ложен над катодом и выполнен в виде чашечки, в которую засыпают анализи-.

„„SU 1583786 А 1

2 руд и может быть использовано при исследовании свинцовых руд и концентратов с целью упрощения анапиза окисленных и сульфидных соединений свинца.

Для этого пробу 5-50 мг растирают в порошок и помещают в электролизер, снабженный лопастной мешалкой, в

0,5-1,0 M раствор хлорной кислоты при анодной плотности тока 40-50 мкА/см а затем нерастворившийся остаток— в 5,0-6,0 M раствор соляной кислоты при анодной плотности тока 40

50 мА/см . Свинец определяют в апиквотных частях соответствующих растворов одним из известных методов.Способ позволяет упростить одновременное и селективное определение суммы окисленных и сульфидных соединений свинца, 2 табл. руемую пробу. Надлежащий контакт пробы с анодом обеспечивают с помощью платинового диска площадью

2,0 см, плотно прилегающего к поверхности порошка пробы. Опыты проводят в ячейке беэ разделения катодного и анодного пространства. Навеска пробы 5-50 мг. Для растворения ьмнералов электролиэ, проводят гальваностатически с использованием поте.шиостата П-5827.

Содержание форм свинца устанавливают одним из известных методов по количеству, перешедшему в раствор в заданных условиях.

В табл.1 и 2 представлены результаты электрохимического выделения! . ) 83786

Использование электрохимического метода перевода минеральных форм свинца в раствор значительно упрощает фазовый анализ соединений свинца и исключает использование большого количества химических реагентов,трудоемких многочасовых операций, растворения, (Ьильтрации, нагревания, Фор мула из обретения

Таблица!

11эвэече о<е сан а а иэ минерала, Х

Концентрация раствора НС)0е, И Плотность тока, мкЛ/см

О,25 ),5 ° (1, ((,25 ) ь ) Ы 1 50 ) 60

Анвлиэируееяй в иеран свинца

Время электролиза,мнн

30 60 90

90 7 93 4 94 0 89 0 89 0 93 4 94 0 94 5 80 3 94 0 93 4

89 9 91 4 92 0 85 0 88 4 90,4 9210 9115 78 ° A 92,4 „ 90 1

85,0 90,7 91,0 88,0 70,0 90,7 91,0 90,5 70,0 91,0 97,0

Церуссит (PbCO>)

Иассикот (PbO)

Крокоит (PbCrO<) Таблица2

Извлечение свинца иэ минерала, 2

Концентрация раствора ИС), И

Анвлиэнрованинц минерал свинца

Плотность тока, ма/см

1 1 4 1 Ю

Время влектролиэа,мин

30 1 60 90

Галенит PbS

88,0 88,! 95,4

96 ° 5 96 ° 0 83 ° 5 96з5 . 95 ° 0

95,4 96,6

89,0

Составитель Г, Пой

Техред М.р1оргентал

Корректор В. Гирняк

Редактор С. Пекарь

Заказ 2248 Тираж 497 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.„ д. 4/5

Производственно-издатель KHH KOMOHт(ат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 свинца окисленных и сульфидных (и нералов в зависимости от концентрации соответствующего электролита, задаваемой плотности тока и продолжи-тельности проведения выделения, Избирательное растворение окисленных соединений свинца осуществляют в электролите, содержащем 0 5

1,0 моль/л хлорной кислоты при анодной плотности тока (в расчете на единицу видимой поверхности анода)

40-50 мкА/см в течение 60 мин, При этом окисленные минералы свинца (церуссит, массикот, крокоит) извлека- 15 ются более чем на 90%э тогда как извлечение сульфидного минерала— галенита в этих условиях составляет менее 4 7, По окончании растворения окисленных соединений электролит пе- 2О реносят в мерную колбу емкостью

50-100 мп, а электролизер заполняют раствором, содержащим хлорно-водородную кислоту, и приступают к раст— ворению сульфидного соединения — 25 галвнита.

Избирательное растворение галенита — сульфидного минерала свинца осуществляется в электролите, содержащем 5-6 моль/л хлористо-водородной 30 ккслоты при анодной плотности тока

40-50 мА/см в течение 60 мин, В полученных растворах (или отобранных от них аликвотных пробах) on— р еделяют содержание свинца известными способами (например, фотометрическим или атомно-абсорбционным) .

Способ определения окисленных и сульфидных соединений свинца, включающий их последовательное растворение и последующую количественную регистрацию в растворе, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения анализа, анализируемую пробу подвергают растворению анодным окислением сначала в 0,5-1,0 M растворе хлорной кислоты при анодной плотнос-ти тока 40-50 мкА/см, а затем в l

5,0-6,0 М растворе соляной кислоты при анодной плотности тока 40-50 мА/

/см