Патент ссср 158577

Патент ссср 158577

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс С 07d; 12р, 3 № 15857?

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3ESHI1+;»

: Р ПАТЕ111,, ° ., ТГQP,J;.г1Г," ° g . Я

Подписная группа № 51

Ш. Г. Вестерман

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N- (5-Н ИТРО-2-ФУРФУРИЛИДЕН)-3АМИНО-2-ОКСАЗОЛИДОНА (ФУРАЗОЛИДОНА) Заявлено 12 июня 1962 r. за № 782166/31-16 в Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» ¹ 22 за 1963 г.

Известны способы полу чения N- (5-нитро-2-фурфурилиден) -3-амино2-оксазолидоча 1фуразолидона), применяемого в качестве биологически активного препарата, путем конденсгции 5-нитро-2-фурфурилидендиацетата с N-бензилиден-3-амино-2-оксазолидоном в минеральнокислой среде.

По описываемому способу, с целью упрощения технологии производства фуразолидона, повышения его качества и увеличения выхода, процесс ведут в среде органического растворителя, например изопропилового спирта.

В органической среде реакция конденсации протекает более гладко, выход фуразолидона повышается. Фуразолидон легче отделяется от побочных продуктов и особенно от бензальдегида.

Пример. В 100-л реакгор при работающей мешалке вливают

65 л технического изопропилового спирта и постепенно добавляют 2,5 л (42 люль) серной кислоты, включают обогрев реактора, всыпают

l6,8 кг (69,05 моль) 5-нитро-2-фурфурилидендиацетата, закрывают люк и продолжают обогрев до полного растворения продукта. Затем прекращают обогрев, охлаждают смесь до 78 — 80 С и всыпают 13,04 кг (68,6 моль) г1-бензилиден-3-амино-2-оксазолидона. Смесь кипятят 15—

20 мин с обратным холодильником, охлаждают до 20 — 25 С и выпавший светло-желтый крупнокристаллический осадок фуразолидона фильтруют. Препарат сначала промывают изопропиловым спиртом, а затем— водой до отрицательной реакции на сульфат-ион. Маточный раствор, № 158577 промывной с нирт и первые промывные воды могут быть использованы повторно. Получают около 15 кг химически чистого фуразолидона с т. пл. 255 — 257 С.

Предлагаемый способ позволяет достаточно просто и с удовлетворительным выходом получать высококачественный фуразолидон.

Предмет изобретения

Способ получения N-(5-нитро-2 фурфурилиден) -3-амино-2-оксазолидона (фуразслидона) путем конденсации 5-нитро-2-фурфурилидендиацетата с N-бензилиден-3-амино-2-оксазолидоном в минеральнокислой среде, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения технологии, повышения качества и выхода целевого продукта, процесс ведут в среде органичеокого растворителя, например изопропилового спирта.

Составитель В. А. Таратута

Редактор Б. А. Шнейдерман Техред Т. П. Курилко Корректор И. А. Шпынева

Поди. к печ. 30/Х вЂ” 63 г. Формат бум. 70;х,1081/и Объем 0,18 изд. л.

Заказ 2536, 2 Тирани 450 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по де.чам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2