Способ приготовления фотокатализатора для получения водорода
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение касается каталитической химии, в частности приготовления фотокатализатора для получения водорода. Цель - .повышение активности катализатора в длинноволновой, области спектра при расширенной его спектральной вствительнйсти.Для этого порошок сульфида кадмия обрабатывают сначала 5 vlO - 5-Ю моль/л раствором 1-(в -гН-фенил-5,6-бензохи- . нолиний)-2-(п-Н,Ы-диметш1анилино)этилeнбpo д{дa в органическом растворителе (в ацетоне) с последующим его удалением (испарением), а затем ра-. створом полиэпоксипропилкарбазола в органическом растворителе (в бензоле ) , дальнейшим его удалением и сушкой, В этом случае полученный катализатор при выделении водорода из водно-спиртовых сред под действием солнечного света обеспечивает производительность до 4, Hj/ t (при длине волны Л 7 800 нм против 510 нм для известного катализатора). 1 табл.
1 А1
ГООУДМРОТЖЙНЫЙ КОМИТЕТ
М М\В ВИН»
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТ ИОМУ СВИДЛ ЕЛЬС1 ВУ - Ч .": 1, " : . . ) " „ ц,,Г f., )Tc» l, (46) 07.07.92.Бюл. и 25 (21) 4620543/04 (22) 21. I l . 86 (7!) Институт физической химии им;Л.В.Нисаржевского (72) Н.Ф,Губа, А.В.Коржак, С.Я.Еучмий
С.В.Кулик, С.В.Шинкоренко, А.И.Ерв;. ков и В.Д.Походенко (53) 66.097,3 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
1 !334440, кл, В 01-J 37/02 ° 1986е . Энергетические ресурсы сквозь призму фбтохимии н катализа,. М.:
Мир, 1986, с. 504 °
Авторское свидетельство СССР.
Ф 1 497832 1 кл. В О! J 37/02 у 1 989 °, (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ФОТОКАТАЯИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРОДА (57) Изобретение касается каталити" ческой химии, в частности приготовления фотокаталиэатора для получения водорода, Цель — .повыаение активИзобретение относится к способам приготовления фотокатализаторов дпя получения водорода и может быть использовано для запасания энержи путем выделения водорода из водно-спиртовых сред под действием солнечного света.
Целью изобретения является пркго товленне фотокатализатора для пайу чения водорода с повыаенной актив костью в длинноволновой области спектра и расширенной спектральной светочувствительностью за счет введения нового реагента. (51)5 В 01 J 37/02 27/04, 27/06 а
1 ности катализатора в длннноволиовой. области спектра при расаиренной его спектральной чувствительности.Для этого поровок сульфида кадмия обрабатывают сначала 5 ° .1О" - 5 10 "моль/л раствором l - (ef-.N-фенил-5,6-бекзохинолиний) -2-(п-N, N- диметнла нилнно) з тиленбромнда в органическом растворителе (в ацетоне) с последующим его удапением (испарением), а затем раствором полнэпоксипропилкарбаэола. в органическом растворителе (s бензоле), дальнейким его удапекнем и сушкой, В этом случае полученный катализатор при выделении водорода из водно-спиртовых сред под действием солнечного света обеспечивает производительность до 4,6 ° 10 моль Н /ч
-5 (при длине волны A 7 800 нм против
5lO нм для известного катализатора), 1 табл. а
Пример. Готовят раствор
0 047 г 1-(J,й-фенил-5,6-бензохинойн". ний)-2-(п-М,0-диметиланилино)-этилен- бромида (А) в !О мп ацетона (С р .
l0 " моль/л), вносят в него 2,5 г порсиика сулъфида кадмия марки,"для полупроводников" и перемешивают суспенэив на магнитной мекалке до normo Ф го испарения ацетона с помощью продувки аргоком. Полученный порошок вносят в раствор 0,05 г полиэпокснпропилкарбазола (ПЭПЕ) в 10 мл бен" зола (С 5 "!О моль/л) и переменка" вт суспекэив 30 мнк, затем бензол
1585961 уделяют и катализатор сушат на воздухе прн комнатной температуре, 0,06 г этого катализатора вносят в сферический стеклянный сосуд диа- . метром 3 см, снабпенный магнитной мешалкой с краном, В сосуд добавляют
l0 мп смеси метанола с водой {соотношение по объему 1: I) и метилвилоген концентрации 3 i IO моль/л, Далее 10 прнбавйяют по каплям О,l мл IN водноГо раствора соляной кислоты для доведения рН раствора до 2 и вносят платиновую сетку площадью l см . Пос" ле этого суспенэию дегазируют с по- 1$ мощью форвакуумного насоса в течение
I Мин н облучают при перемешивании сфокусированным светом лампы наквли" ванин 500 Вт (Я > 600 нм„ свето« фипьтр КС-II, линза диаметром б см 20 с фокусным расстоянием 8 см, расстояние.мющу лампой и линзой 17 см,мехду линзой и реакционным сосудом
8 см). Иолекулярный водород определяют хроматогрвфически (хроматограф 25
ЛХК-8ИЦ). Скбрость образования водорода определяют в усповиях стационар" ного рехима фотореакци, который"достигается через 20-30 мнн после начала облучения. Скорость выдепення во- у дррода составляет I,Ç IO- моль/ч,, Остальные примеры, в которых ката иизатор получают аналогичным образоИ с изменением условий приготовпениМ, приведены в таблице.
Таким образом, данный способ поз" воляет получить фотокатвлнзатор с повышенной активностью в длннноволновой области спектра (до 4,6 и х 10 моль Н /ч по сравнению со сле5 дами активчости для иэвестного ката" лнэатора прн облучении светом с
Д р 600 нм) и расширенной областью светочувствительности (до 650 нм по сравнению с 510 нм для известного катализатора).
Формула изобретения
Способ приготовления фотокатвлизвтора для получения водорода путем обработки сульфида кадмия нолиэпокснпропилкарбазолом в органическом растворителе с последующим удалением растворителя и сушкой катвлнэаторной . массы, о т л н ч а ю шийся тем, чтр, с целью приготовления фотоквтвлизатора с повышенной активностью в длннневопновой области спектра и расширенной спектральной светочувствительностью, перед обработкой поли- ° эпоксинроаигжарбазолом су.",.лфид квд« мия пропитывают 5 "IG - 5 ° 10-4мраь/л раствором t-(QW-фенил 5,6-бенаохинолиний) -2- (н-И,О-днмеэнланилино)-этиленбрамида в органическом растворителе с последующим удалением растворителя.
5 58596!
Результаты испытаний фотокатализаторов на основе сульфида кадмия, приготовленных при разных исходных концентрациях веществ А и ПЗПК
Исходные концентрации, моль/л
Опыт
Скорость выделения водорода, моль/ч
°
Вещество А ПЗПК
I4 »
15"
5 <)0 .
5 !О э
»Сульфид кадмия используют в растворе, содержащем вещество А конц, 1 10 моль/л.
Суль4ид кадмия с нанесенным ПЭПК используют в. растворе, содеркащем а вещество А конц. I 10 моль/л, Облучение сульфида кадмия с нанесенным
»Ф»
ПЭПК проводят светом с - Л 420 нм.
Составитель Т. Белослюдова
Техред М. Ходаннч Корректор М,Самборская
Редактор М.Самерханова 4В
Закаэ 2820 Тираи 285 Подписное об етениям и открытиям при ГК))Т СССР
ВНИИПИ Государственного комитета ио иэо ре
11303$, Москва, Ж-35, Рауиская наб., д. 4/5
101 о иат "Ввтент", г.уагород, ул. Гагарина,1
Производственно-издательский ко иат
3
5
2
9
ll
12»
5 ° !О э
l ° )О-
5 ° 10 4
I )04
1 ° 10-3
1 ° 10
), I0-з
I ° !О
1, !О-З ! ° 1O
Нет
5 10
)О 3
5, )О-Э
5 )0
5 )02
8 ° )0=
5 IO
3; )О-з
8 ° IO-<
3 10=<
Нет
5 ° IO
4,0 )О
I0 4
-3,9 )0
-2,2 )O-,С
3,3 ° 10
4 ° 1 1О
4 6, !О-С
0-C
4 ° !О-С
3,0 10i 2 ° )О-т
Следы актив" ности !
Ф
2,6 19